解吸法和熱脫附法的方法比對

本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹了活性炭吸附／二硫化碳解吸－氣相色譜法和熱脫附－氣相色譜法測定空氣中丙烯腈的檢測方法，并對兩者進行了分析比對。泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材（色譜進樣墊、色譜柱、色譜進樣針等）的廠家，如有技術(shù)支持請來電武漢泰特沃斯科技有限公司。

丙烯腈是一種重要的有機原料，是合成纖維、合成橡膠和合成樹脂的重要單體。丙烯腈是有辛辣氣味的無色液體，長時間吸入能引起惡心、嘔吐、頭痛、疲倦等癥狀，屬于高毒性物質(zhì)；其蒸氣可與空氣形成爆炸性混合物，遇明火、高熱易燃燒甚至爆炸。因此，對空氣中丙烯腈進行監(jiān)測是環(huán)保工作的重點。

現(xiàn)行的環(huán)境中丙烯腈的檢測一般采用活性炭管吸附／二硫化碳解吸－氣相色譜法，該方法用活性炭吸附管常溫吸附富集污染源廢氣中的丙烯腈，再用二硫化碳常溫解吸，利用氣相色譜對解吸液中的丙烯腈濃度定量，最后由解吸液體積、濃度和采樣體積計算出樣品中丙烯腈的濃度。該方法進樣量小，誤差大，靈敏度相對較低，同時檢測所使用的有機溶劑對檢測人員和環(huán)境都會產(chǎn)生負面影響。

熱脫附－氣相色譜聯(lián)用技術(shù)利用解吸和冷阱裝置進行前處理，設(shè)備操作簡單、自動化程度高，方法重現(xiàn)性好，二次解吸技術(shù)極大的提高了檢測的靈敏度，能更準確、可靠、快速得到檢測結(jié)果。本文建立了熱脫附－氣相色譜法測定空氣中丙烯腈的研究方法，并根據(jù)實驗數(shù)據(jù)與解吸法進行比較，探討兩者的優(yōu)缺點，以尋求最佳的檢測方法。

樣品采集

解吸法：敲開活性炭采樣管的兩端，按照樣品管上流量方向與采樣器相連，檢查采樣系統(tǒng)的氣密性，以０．３～１．０Ｌ／ｍｉｎ的流量采集３０Ｌ。

熱脫附法：將老化后的樣品管去掉兩側(cè)的聚四氟乙烯帽，按照樣品管上流量方向與采樣器相連，檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。以１００～５００ｍＬ／ｍｉｎ的流量采集空氣１０～２０ｍｉｎ。

樣品管采樣后，立即用聚四氟乙烯帽將樣品管兩端密封，避光密閉保存，并記錄采樣時間、采樣流量、溫度和大氣壓。

前處理方法

解吸法：將采樣管中的活性炭Ａ段和Ｂ段分別放入磨口具塞試管中，每個試管中各加入１．００ｍＬ二硫化碳密封，輕輕振動，在室溫下解析３０ｍｉｎ以上，?。埃?mu;Ｌ試樣進樣。

熱脫附法：將樣品管安裝在熱脫附儀上，樣品管內(nèi)載氣流的方向與采樣時的方向相反，按照分析條件進行測定，以保留時間定性，峰面積外標法定量。

分析條件

解吸法：進樣口溫度：２５０℃；柱溫：６５℃；檢測器溫度：２５０℃；載氣流量：氮氣１．０ｍＬ／ｍｉｎ。

熱脫附法［８］：樣品管脫附溫度：３００℃；樣品管脫附時間：３ｍｉｎ；樣品管脫附流量：３０ｍｌ／ｍｉｎ；捕集阱初始溫度：－３０℃；捕集阱脫附溫度：２５０℃；捕集阱升溫速率：４０℃／ｓｅｃ；捕集阱脫附時間：３ｍｉｎ；傳輸線溫度：１５０℃；閥溫度：１５０℃。色譜升溫程序：初始溫度５０℃ （保持８ｍｉｎ），以１０℃／ｍｉｎ的速率升到１２０℃，再以３０℃／ｍｉｎ的速率升到２４０℃ （保持１ｍｉｎ）；檢測器溫度：２５０℃；載氣流量：氮氣１．０ｍＬ／ｍｉｎ。

校準曲線的繪制

解吸法：?。?mu;Ｌ丙烯腈加入到１ｍＬ二硫化碳中，配制濃度為８１０μｇ／ｍＬ的丙烯腈標準儲備液。再分別取適量的標準儲備液，稀釋到１ｍＬ的二硫化碳中，配制質(zhì)量濃度依次為１．６１、４．０１、７．９８、１５．８０、３１．１５、４５．６２、５９．７０μｇ／ｍＬ的校準系列。分別取標準系列溶液０．５μＬ注射到氣相色譜儀進樣口。

熱脫附法：取１μＬ丙烯腈加入到１ｍＬ甲醇中，配制濃度為８１０μｇ／ｍＬ的丙烯腈標準儲備液。再分別取適量的標準儲備液注射到樣品管的頂端，用１００ｍＬ／ｍｉｎ的流量通載氣５ｍｉｎ，迅速取下樣品管，用聚四氟乙烯帽將樣品管兩端密封，得到０．０８１、０．１６２、０．３２４、０．４８６、０．６４８和０．８１μｇ校準曲線系列樣品管。將樣品管按吸附標準溶液時氣流相反方向連接入熱脫附儀分析，按照分析條件進行測定。

本文建立了活性炭吸附／二硫化碳解吸和熱脫附－氣相色譜法測定空氣中丙烯腈的檢測方法，兩種方法曲線線性良好，精密度和準確度均符合標準要求。與經(jīng)典的解吸法相比，熱脫附法自動化程度高，靈敏度高，吸附管可重復(fù)利用，不需要使用有機溶劑，減少了環(huán)境污染和對實驗人員的危害；缺點是同一樣品不能多次重復(fù)進行分析。解吸法的優(yōu)勢在于可以進行一次采樣多次分析，尤其是在分析高濃度樣品時具有優(yōu)越性；而且該方法不需要特殊的前處理設(shè)備，所以普及性很好，只要裝備有氣相色譜儀就可以開展。

因此，對于高濃度廢氣中丙烯腈的測定宜采用活性炭吸附／二硫化碳解吸－氣相色譜法，對于較清潔空氣中丙烯腈的測定建議采用熱脫附－氣相色譜法。