液液萃取氣相色譜法-泰特儀器

泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材（色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等）的廠家，生產(chǎn)的設(shè)備符合國家標(biāo)準(zhǔn)，在市場(chǎng)受到用戶的青睞和認(rèn)可。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜法同時(shí)測(cè)定地表水中3 種硝基氯苯同分異構(gòu)體的方法。用液液萃取法萃取地表水樣品中的硝基氯苯，并對(duì)影響萃取效率的因素進(jìn)行了優(yōu)化。該方法操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度好，檢測(cè)速度快，適用于地表水中硝基氯苯的測(cè)定。

硝基氯苯有對(duì)硝基氯苯、鄰硝基氯苯和間硝基氯苯3 種異構(gòu)體，均為重要的基礎(chǔ)石油化工有機(jī)原料，被廣泛應(yīng)用于染料、顏料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠助劑、工程塑料等領(lǐng)域。硝基氯苯不溶于水，溶于乙醇、苯、甲苯等有機(jī)試劑，可通過吸入、食入和經(jīng)皮吸收進(jìn)入人體導(dǎo)致中毒，屬高毒類有機(jī)物。硝基氯苯主要通過工業(yè)廢水的排放進(jìn)入水環(huán)境，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。GB 3838–2002 《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定地表水中硝基氯苯的限值為0.000 2 mg／L，因此加強(qiáng)對(duì)地表水中痕量硝基氯苯殘留分析方法的研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和實(shí)際指導(dǎo)價(jià)值。

地表水環(huán)境中有機(jī)污染物含量低，分析前需要對(duì)水樣進(jìn)行富集預(yù)處理，一般采用吹掃捕集法、固相萃取法和液液萃取法等技術(shù)。固相萃取法和吹掃捕集法受樣品體積限制，不適合大體積水樣的富集，且萃取耗時(shí)長(zhǎng)、使用成本較高；而液液萃取法簡(jiǎn)單易行，樣品回收率高，成本較低，是水中有機(jī)物富集預(yù)處理的主要使用方法。目前，國內(nèi)外關(guān)于地表水中硝基氯苯分析報(bào)道不多，采用液液萃取–氣相色譜法對(duì)水中硝基氯苯進(jìn)行分析，并對(duì)萃取劑的類型、水樣pH 值和氯化鈉加入量等因素進(jìn)行優(yōu)化。該方法操作簡(jiǎn)單，檢出限低，回收率高，精密度和準(zhǔn)確度好，適用于地表水中痕量硝基氯苯的測(cè)定。

氣相色譜條件

進(jìn)樣口溫度：250℃；FID 檢測(cè)器溫度：300℃；色譜柱升溫程序：80℃，保持2 min，以20℃／min 升至260℃，保持2min，然后以10℃／min 升溫至290℃，保持1 min ；載氣：氮?dú)?，流量?.0 mL／min ；尾吹氣：氮?dú)猓髁繛?0 mL／min ；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為10∶1 ；進(jìn)樣體積：1 μL。

樣品采集

在采樣現(xiàn)場(chǎng)用潔靜的棕色玻璃瓶采集水樣，采樣后用適量的鹽酸將水樣pH 值調(diào)節(jié)至4.0 左右。水樣充滿后塞緊瓶口，使水樣處于密封狀態(tài)，置于4℃冰箱中避光保存，保存時(shí)間不得超過7 天。

樣品處理

取經(jīng)過沉淀和0.45 μm 微孔濾膜過濾后的200 mL 地表水置于分液漏斗中，加入12 g 氯化鈉振搖溶解，再加入10 mL 甲苯至水樣中振搖10 min，靜置5 min，待水相和有機(jī)相分離后收集有機(jī)相。有機(jī)相用無水硫酸鈉脫水，再用氮吹濃縮儀氮吹至近干，殘液用甲苯定容至1 mL。

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制

移取1 000 mg／L 的對(duì)硝基氯苯、鄰硝基氯苯、間硝基氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.1 mL 于10 mL 容量瓶中，用甲苯定容至標(biāo)線后混勻，配制質(zhì)量濃度均為10mg／L 的對(duì)硝基氯苯、鄰硝基氯苯、間硝基氯苯混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。用微量注射器吸取0，2，5，10，20，40 μL 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至10 mL 甲苯中，配制成對(duì)硝基氯苯，鄰硝基氯苯，間硝基氯苯質(zhì)量濃度均為0.00，2.00，5.00，10.0，20.0，40.0 μg／L 的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，搖勻后進(jìn)行氣相色譜分析。

本文采用甲苯作為萃取溶劑，氣相色譜法檢測(cè)地表水中硝基氯苯的含量。硝基氯苯的質(zhì)量濃度在0.00～40.0 μg／L 范圍內(nèi)與其色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995，檢出限為0.07～0.08 μg／L，低于《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》限值。加標(biāo)回收率為85.3%～98.0%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%(n=6)。建立了液液微萃取–氣相色譜法同時(shí)測(cè)定地表水中硝基氯苯的3 種同分異構(gòu)體的方法，優(yōu)化了萃取劑的類型、水樣pH 值和氯化鈉加入量等因素，確定了方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法具有操作簡(jiǎn)單、檢出限低、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、儀器和實(shí)驗(yàn)條件要求不高等優(yōu)點(diǎn)，可以用于地表水體中硝基氯苯殘留的監(jiān)測(cè)。