多閥多柱氣相色譜分析
以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹多閥多柱氣相色譜技術(shù)在工業(yè)用氣體分析中的應(yīng)用,GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國產(chǎn)反控氣相色譜儀,技術(shù)先進(jìn),性能可靠。
通過多閥多柱系統(tǒng)的組合,采用閥切換的柱分離模式和氣體直接進(jìn)樣方式,只需一次性進(jìn)樣就可以實(shí)施工業(yè)氣體樣品中永久性氣體和烴類氣體的完全分離,建立了外標(biāo)法的定量分析方法,能在10 min內(nèi)快速測定氣體中多種組分的含量。通過選擇合適的操作條件及標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品,對氣體組分含量進(jìn)行分析,方法的檢出限低,回收率為100.21%~114.00%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)<1%。
空氣質(zhì)量對人體健康有重大影響,工業(yè)廢氣對空氣質(zhì)量的影響及室內(nèi)空氣質(zhì)量的改善已成為一項(xiàng)重要課題。由于環(huán)境污染和對工人健康因素的考慮,需要對工業(yè)廢氣進(jìn)行監(jiān)控。由于工業(yè)用氣體的組分較為復(fù)雜,既含有沸點(diǎn)范圍或官能團(tuán)性質(zhì)相近的輕烴類氣體,又有永久性氣體,因此采用單檢測器色譜系統(tǒng)很難對復(fù)雜的氣體混合物進(jìn)行完全分離,需要多檢測器同時(shí)檢測多元復(fù)雜氣體。
采用多閥多柱氣相色譜分析技術(shù),通過閥切換及優(yōu)化操作條件,選擇合適的氣體標(biāo)樣,可以實(shí)現(xiàn)對一氧化碳、二氧化碳以及甲烷的測定。本方法具有簡單、線性好和回收率高等特點(diǎn),可以為工業(yè)氣體中一氧化碳、二氧化碳以及甲烷含量的測定提供快速、準(zhǔn)確、靈敏的分析方法。
利用閥的切換系統(tǒng)及設(shè)置的分析程序,只需一次性進(jìn)樣,分別經(jīng)毛細(xì)管柱、填充柱、5Å分子篩柱對不同的組分進(jìn)行分離,利用氫火焰檢測器、熱導(dǎo)檢測器在同一時(shí)間內(nèi)分別檢測空氣中烴類、一氧化碳及二氧化碳的含量。下圖是在氣體組分檢測中四閥六柱技術(shù)的應(yīng)用示意圖。
為縮短分析時(shí)間,樣品中含有碳二以上的重組分需要反吹出去,否則將極大地增加分析時(shí)間。做微量測定時(shí),反吹閥開啟時(shí)間略微變化對色譜峰影響不大;做痕量測定時(shí),反吹閥開啟時(shí)間的微小變化就對色譜峰影響很大。經(jīng)過反復(fù)對比試驗(yàn),確定反吹閥開啟時(shí)間為1.5 min。
采用閥進(jìn)樣系統(tǒng),可以進(jìn)行多柱多閥的組合,實(shí)施空氣樣品中多組分的同時(shí)分析,縮短了分析時(shí)間,提高了檢測效率,防止了分析柱污染,也可以實(shí)施保護(hù)目標(biāo)組分,使特殊組分得到深度分離,達(dá)到多組分同時(shí)檢測的目的。