離子色譜法測定肥料中水溶性氟含量
GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國產(chǎn)反控氣相色譜儀,技術(shù)先進,性能可靠。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹了離子色譜法測定了10種不同類型肥料中的水溶性氟含量。
氟元素廣泛存在于自然界中,其在地殼中的占比約為0.78 g/kg。自然界含氟礦物很多,已知的有86種,其中最重要的有氟石、氟鎂石、氟鋁石、冰晶石、氟磷灰石、硅酸鎂等。人體攝入適量的氟可以促進牙齒和骨骼的生長發(fā)育,防止血管老化;氟不足常出現(xiàn)佝僂病、骨質(zhì)疏松、齲齒;過量的氟會對人體產(chǎn)生危害,如氟斑牙、氟骨癥等。由于自然界及人類活動,如巖石風(fēng)化、磷肥施用和煉鋁、磷礦石加工、鋼鐵等工業(yè)造成了氟的大氣沉降,使其累積到土壤中,并在土壤-植物系統(tǒng)中遷移富集,不僅影響植物的生長發(fā)育,并可通過食物鏈進入人和動物體中,從而直接影響到食品安全,威脅人體健康。
研究表明,隨著土壤中氟含量的增加,磷肥的有效性提高,但小麥對磷的吸收量卻減少。在低磷處理時,氟的毒害增大。氟污染土壤增大了金屬鋁的溶解性,導(dǎo)致氟、鋁對植物的雙重危害。磷肥中的氟多以溶解度很小的氟化物存在,在土壤中很容易積累,長期大量使用磷肥會導(dǎo)致土壤氟污染。近年來,磷礦資源品位降低,肥料中水溶性氟含量呈上升趨勢,如過磷酸鈣熱水浸取生產(chǎn)的飼鈣磷含量低,氟含量經(jīng)常超標;磷酸氫鈣生產(chǎn)的關(guān)鍵步驟是對脫氟的控制。因此,測定肥料中水溶性氟含量顯得尤為重要。目前,氟離子的測定方法主要有紫外分光光度法、氟離子選擇電極法和氣相色譜法,這些方法都存在一定的缺點,無法滿足實際樣品測定的需要。采用離子色譜法測定肥料中水溶性氟的含量,具有分析速度快、靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點,因此,本研究采用離子色譜法測定肥料中水溶性氟的含量。
供試材料
試驗共選用10個肥料樣品,名稱分別為鈣鎂磷肥、緩釋摻混肥料、穩(wěn)定性肥料、過磷酸鈣、脲醛緩釋肥料、中微量元素顆粒肥料、有機肥料、有機-無機復(fù)混肥料、高含量磷酸二銨和S10復(fù)合肥料。
試驗方法
稱取0.25 g(精確至±0.000 1 g)粉碎后的肥料樣品于100 mL容量瓶中,加水至近100 mL,在室溫下水浴超聲30 min,放置片刻,用水定容至刻度,搖勻。將上述部分溶液在離心機中離心5~10 min,取離心清液5 mL,通過0.22 μm水性濾膜針頭濾器后用離子色譜儀測定水溶性氟含量,具體測試步驟參見國家標準《化肥中微量陰離子的測定 離子色譜法》(GB/T 29400—2012)中氟離子的測定方法。
實驗室比對數(shù)據(jù)處理
實驗室比對試驗結(jié)果的精密度計算按照GB/T 6379.2—2004/ISO 5725.2:1994《測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》進行。
根據(jù)GB/T 6379.2—2004/ISO 5725.2:1994,組織8家實驗室進行肥料中水溶性氟含量測定的實驗室比對工作,試驗結(jié)果表明,肥料中水溶性氟含量平均值與重復(fù)性標準差和再現(xiàn)性標準差存在線性關(guān)系,隨著水溶性氟含量的增大,重復(fù)性標準差和再現(xiàn)性標準差也在增大。
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