焦?fàn)t煤氣組分分析
氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測的高精密度科學(xué)儀器。 GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國產(chǎn)反控氣相色譜儀,技術(shù)先進(jìn),性能可靠。
焦?fàn)t煤氣氣相色譜法對其組分的定性定量可以精確地計(jì)算出其發(fā)熱值。以國標(biāo)為基礎(chǔ)對此法加以改進(jìn),一是從載氣的選擇上做了很多嘗試,最終確定選用氦氣為載氣;二是采用雙通道閥切換技術(shù)達(dá)到一次進(jìn)樣即可分析全部組分。在氣路配置中增加一個(gè)10通閥,可以在分析過程中進(jìn)行閥切換,有效地利用PQ及13X色譜柱各自的分析特性,達(dá)到最佳的分離效果。通過實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析,能夠滿足國標(biāo)要求,準(zhǔn)確地測定各組分含量。
焦?fàn)t煤氣熱值是根據(jù)各組分含量計(jì)算得出,準(zhǔn)確地測量其各組分濃度,可以得到準(zhǔn)確的熱值,從而更好地指導(dǎo)生產(chǎn)。焦?fàn)t煤氣含有H2(55%~60%),CH4(23%~27%),CO(5%~8%),CO2(1.5%~3.0%),N2(3%~7%),O2(<0.5%),CmHn(2%~4%),發(fā)熱值高16720~18810 kJ/m3。以此為依據(jù)建立了相應(yīng)的氣相色譜分析方法及條件。
混合氣體組分由載氣帶入,通過幾種柱的組合分離樣氣的全部常量組分,微量的碳?xì)浠衔飫t在毛細(xì)管柱進(jìn)行分離。依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以達(dá)到定量分析。根據(jù)峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
該方法所用儀器配備有2個(gè)檢測器:熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器。熱導(dǎo)檢測器簡稱TCD,是基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測器。當(dāng)加熱后的金屬絲置于載氣中時(shí),由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同(通常是低于載氣的熱導(dǎo)率),金屬絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化,致使金屬絲溫度發(fā)生改變,其電阻也隨之改變,進(jìn)而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號輸出;氫火焰離子化檢測器簡稱FID,氫氣與空氣按一定比例混合(通常為1:10)在將其點(diǎn)燃產(chǎn)生氫火焰,當(dāng)混合氣體中的有機(jī)物在火焰中燃燒時(shí),火焰中將產(chǎn)生離子,用加有直流電壓的電極將離子捕獲,同時(shí)通過靜電計(jì)測定這些離子的電流即可得到相應(yīng)物質(zhì)的氣相色譜圖。
由于焦?fàn)t煤氣中含有一定的水分及塵等雜質(zhì),而這些雜質(zhì)對色譜柱及檢測器都有一定的危害,所以在進(jìn)樣時(shí),可在進(jìn)樣口加裝一個(gè)簡易過濾裝置,即:U形管里面加上變色硅膠或氧化鈣,兩端塞入脫脂棉,一端連接色譜進(jìn)樣口,一端連接取樣球膽,這樣可以對焦?fàn)t煤氣中的水分及塵起到一定的過濾作用。
焦?fàn)t煤氣中有較高的焦油,本公司的焦?fàn)t煤氣焦油含量一般在20~100 mg/m3。焦油含量高,長時(shí)間的分析會(huì)導(dǎo)致FID檢測器的噴嘴堵塞,所以噴嘴需要經(jīng)常清洗。我們采用的方法為:將噴嘴放入裝有二甲苯溶液的燒杯中,然后用超聲波清洗器震蕩清洗30 min左右,取出晾干即可。
本方法采用氦氣做載氣,一是比用氫氣安全;二是如果用氮?dú)庾鲚d氣,氮組分只能用差減法進(jìn)行計(jì)算,誤差增大;三是如選擇氬氣做載氣,因?yàn)闅鍤馀c氧氣的熱導(dǎo)系數(shù)較為接近,含量低的氧氣可能檢測不出來。
采用雙通道閥切換技術(shù)達(dá)到一次進(jìn)樣即可分析全部組分。國標(biāo)中只用到熱導(dǎo)檢測器,但熱導(dǎo)檢測器對于除甲烷外的碳?xì)浠衔锊混`敏,尤其是焦?fàn)t煤氣中有些碳?xì)浠衔锏暮窟€不足1%,增加FID檢測器可以很好地解決此問題。在氣路配置中增加一個(gè)10通閥可以在分析過程中進(jìn)行閥切換,有效地利用PQ及13X色譜柱各自的分析特性,達(dá)到最佳的分離效果。