本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹采用毛細(xì)管氣相色譜法，以磷酸三苯酯為內(nèi)標(biāo)，使用DB-17毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)克菌丹原藥進(jìn)行分離和定量分析。GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來(lái)的一款實(shí)驗(yàn)室專用氣相色譜儀。

克菌丹(captan)化學(xué)名稱為N-三氯-甲硫基-1，2，3，6-四氫苯鄰二甲酰亞胺，是由丁二烯與順丁烯二酸酐反應(yīng)生成1，2，3，6-四氫苯二甲酸酐，再與氨作用合成1，2，3，6-四氫苯二甲酰亞胺，最后與三氯硫氯甲烷反應(yīng)制成。克菌丹屬于廣譜保護(hù)性殺菌劑。對(duì)番茄、馬鈴薯、蔬菜、玉米、水稻、麥類、葡萄、蘋果和棉花等多種作物的疫病、炭疽病、霜霉病、白腐病及白粉病等病害具有較好的防效。

目前國(guó)內(nèi)有關(guān)克菌丹原藥的分析方法尚未見(jiàn)公開(kāi)報(bào)道。本文采用毛細(xì)管氣相色譜法，對(duì)克菌丹原藥進(jìn)行定量分析。該方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速，分離效果好，準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到定量分析的要求，可以作為企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)分析檢測(cè)的參考方法。此方法同時(shí)適用于克菌丹制劑的分析。

試劑和溶液

三氯甲烷：分析純；內(nèi)標(biāo)物：磷酸三苯酯；克菌丹標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，99.0%(上海農(nóng)藥研究所提供)；克菌丹原藥(江西歐氏化工有限公司提供)。內(nèi)標(biāo)溶液的配制：稱取磷酸三苯酯1.0g，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。

氣相色譜操作條件

色譜柱溫度：初始溫度215℃，保持9.5min，以15℃/min的速率升溫至240℃，以20℃/min的速率升溫至260℃，保持1min；氣化室溫度260℃，檢測(cè)室溫度260℃；氣體流量(mL/min)：載氣(N2)1.5，氫氣30，空氣300，尾吹氣(N2)30；分流比：50：l；進(jìn)樣體積：0.8μL；保留時(shí)間：克菌丹約8.9min，磷酸三苯酯約15.6min。

標(biāo)樣溶液的配制

稱取克菌丹標(biāo)樣0.05g(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液。用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。

試樣溶液的配制

稱取含克菌丹的試樣0.05g(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中。同一支移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。

測(cè)定

在上述氣相色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針標(biāo)樣溶液的響應(yīng)值相對(duì)變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

研究結(jié)果表明，該分析方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4008，變異系數(shù)為0.436%，線性相關(guān)系數(shù)為0.9991，平均回收率為99.89%。本方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，線性關(guān)系良好，并且操作簡(jiǎn)便、快速，是進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)較理想的分析方法。