以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹同時檢測油茶籽油中6種鄰苯二甲酸酯(PAEs)的氣相色譜法。在武漢泰特沃斯科技有限公司的運營中，正在努力淘汰舊觀念，落后的模式，加快個性化腳步，讓我們的新一代國產(chǎn)反控氣相色譜儀GC2030推廣到優(yōu)質(zhì)的企業(yè)中，更多詳細介紹請關注武漢泰特沃斯科技有限公司。

6種PAEs在0.1～12.0 μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)(R2)均大于0.999。方法的檢出限(S/N=3)為0.03～0.07 μg/mL，定量限(S/N=10)為0.09～0.11 μg/mL。6種PAEs的平均加標回收率為 71.6%～107.5%，相對標準偏差(RSD，n=6)為1.5%～8.8%。利用建立的方法檢測了11個油茶籽油樣品，結果表明市售油茶籽油中均含有不同含量的DIBP、DBP和DEHP，部分油茶籽油中的DBP和DEHP超過GB 9685—2008規(guī)定。油茶籽油中PAEs不完全來自包裝塑料，油茶籽油在包裝前的生產(chǎn)、加工過程中已經(jīng)有PAEs遷入。

油茶籽油，又名茶油、山茶油、茶籽油，是世界四大木本食用油之一。油茶籽油的脂肪酸組成與橄欖油的相似，具有極高的營養(yǎng)價值，被譽為“世界上最好的食用植物油”。近年來，人們對油茶籽油中鄰苯二甲酸酯類(PAEs)塑化劑的警惕也日益提高。研究表明，PAEs可引起肝、腎、肺及心臟、生殖等多組織系統(tǒng)的中毒，其中以雄性生殖系統(tǒng)損害最為明顯。PAEs對人類健康的潛在危害已經(jīng)引起廣泛關注，現(xiàn)在美國、歐盟、日本和中國都先后將PAEs列入優(yōu)先控制污染物的黑名單。

PAEs是目前使用最廣、產(chǎn)量最大的增塑劑，其消耗量占增塑劑總消耗量的80%左右，在土壤、水體、自然環(huán)境中幾乎無處不在。檢測表明，食用油中普遍存在PAEs污染，主要有DBP、DIBP、DEHP、DNOP。檢測了30個油茶籽油樣品，其中4個樣品超過GB 9685—2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準》限定的最大殘留量，這也表明PAEs已經(jīng)遷入油茶籽油中并對油茶籽油的質(zhì)量安全構成新的威脅。食用油中PAEs的可能來源有3方面，即環(huán)境污染、加工過程污染、塑料包裝材料，目前大多數(shù)研究只研究了塑料包裝材料這1種可能來源。張明明、徐穎等檢測發(fā)現(xiàn)塑料包裝的食用油受到不同程度的PAEs污染，而玻璃瓶裝的食用油中并未檢測到PAEs，認為塑料瓶裝食用油中的PAEs主要來源于其塑料包裝。但樊繼彩等在塑料包裝和玻璃瓶裝食用油中均檢測到PAEs，且塑料包裝的PAEs種類及含量均大于玻璃瓶裝的，但玻璃瓶裝食用油中PAEs來源未做解釋。為了了解油茶籽油中PAEs的種類及含量水平，本文選擇6種常見的PAEs為檢測目標，建立了同時檢測油茶籽油中6種PAEs的氣相色譜法，以用于油茶籽油中的PAEs檢測。并檢測了11個油茶籽油樣品，分析了其可能來源，以期為進一步探索油茶籽油中PAEs的具體來源指明方向。

標準工作溶液配制

分別稱取PAEs標準品0.020 0 g(精確至0.000 1 g)，用正己烷溶解并定容于10 mL容量瓶中，配制成2 mg/mL的單標儲備液，于4℃冰箱中避光保存。6種單標儲備液再各取1 mL，用正己烷定容于10 mL容量瓶中，配制成200 μg/mL的混合標準儲備液，于4℃冰箱中避光保存。將混合標準儲備液用正己烷稀釋至0.1～12.0 μg/mL，配制系列標準工作溶液。

方法建立

目前尚沒有油茶籽油或食用油中PAEs檢測方法的國家標準或行業(yè)標準，本文參考SN/T 3147—2012中的固相萃取法對樣品進行處理，并且參考文獻采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器對樣品進行檢測。

樣品提取

準確稱取油茶籽油樣品1.0 g(精確到0.01 g)于50 mL具塞磨口玻璃離心管中，加入2 mL正己烷和10 mL乙腈，旋渦混合2 min，2 500 r/min離心10 min，分層，取出乙腈層。再加入10 mL乙腈重復提取樣品2次，合并3次提取液，40℃真空旋轉蒸發(fā)至近干，加入2.0 mL正己烷，混勻待凈化。

樣品凈化

將玻璃固相萃取柱依次用5 mL丙酮、5 mL正己烷活化后，加入待凈化液，流速控制在1 mL/min內(nèi)，收集流出液；再依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮正己烷溶液，收集流出液，合并2次收集的流出液，于40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1 mL，供氣相色譜分析。

色譜條件

色譜柱:Rtx-5熔融石英毛細管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)。進樣口溫度270℃，柱流速2 mL/min，不分流進樣，進樣量為1 μL。升溫程序:初溫60℃，保持1 min后以20℃/min升溫至220℃，保持1 min，再以5℃/min升溫至290℃，保持10 min。FID檢測器溫度300℃，氫氣流速47 mL/min，空氣流速400 mL/min。

建立了同時檢測油茶籽油中6種PAEs的氣相色譜法。6種PAEs在0.1～12.0 μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)(R2)均大于0.999。方法的檢出限(信噪比為3)為0.03～0.07 μg/mL，定量限(信噪比為10)為0.09～0.11 μg/mL。6種PAEs的平均加標回收率為71.6%～107.5%，相對標準偏差(RSD，n=6)為1.5%～8.8%。該方法穩(wěn)定可靠，簡便適用，可以滿足油茶籽油中6種PAEs的檢測需要。同時，對11個油茶籽油樣品進行檢測發(fā)現(xiàn)，11個油茶籽油樣品中都可檢測到不同含量水平的DIBP、DBP和DEHP，部分油茶籽油中的DBP和DEHP超過GB 9685—2008規(guī)定。經(jīng)比較分析發(fā)現(xiàn)，油茶籽油中PAEs不完全來自包裝塑料，油茶籽油在塑料包裝前已經(jīng)有PAEs遷入。油茶籽油中PAEs在包裝前的生產(chǎn)、加工過程中的來源有待進一步研究。