以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹了氣相色譜-質(zhì)譜法對黃瓜中5種農(nóng)藥殘留進行測定分析的方法。武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內(nèi)領先的氣相色譜儀供應商。

目前測定農(nóng)藥的殘留的前處理方法多種多樣，有液液萃取法、固相萃取法，加速溶劑萃取法，凝膠滲透色譜技術等等。前處理的步驟一般包括三個方面：提取、凈化、濃縮。分析方法主要為氣相色譜法，氣相色譜-質(zhì)譜法，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。氣相色譜-質(zhì)譜法可以通過對離子的選擇性掃描，其抗干擾能力比氣相色譜法要大大提高，再配合前處理中的固相萃取法，可以得到很好的測定效果。

標準溶液配制。將質(zhì)量濃度為1000μg/ mL，吸取1mL至10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得質(zhì)量濃度為100μg/mL的標準儲備液，再根據(jù)需要逐步稀釋，得相應的工作液。

混合標準溶液的配制：別分從二甲戊靈、噻蟲嗪、氟啶脲、蟲螨腈、咪鮮胺標準儲備液中吸取適量體積，放入同一容量瓶中，并定容至刻度，使二甲戊靈的濃度為2.50μg/mL，噻蟲嗪的濃度為2.50μg/ mL，氟啶脲的濃度為1.88μg/mL，蟲螨腈的濃度為5.00μg/mL，咪鮮胺的濃度為3.75μg/mL。

內(nèi)標溶液的配制：將100μg/mL的外環(huán)氧七氯移取1mL至10mL容量瓶中，定容至刻度，是濃度為10μg/mL，備用。

樣品的提取。稱取20g樣品（精確至0.01g），加入40mL乙腈，15000r/min下勻漿1min，加入5g氯化鈉，200r/min震蕩30min離心10min，取上清液20mL，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，待凈化。

樣品的凈化。在Sep-Pak NH2柱上端加入約2cm高的無水硫酸鈉，用4mL乙腈-甲苯（3+1）溶液預洗后將待凈化液全部轉(zhuǎn)移至Sep-Pak NH2柱中，并用2mL/次乙腈-甲苯（3+1）溶液洗滌樣液瓶3次，再用25mL乙腈-甲苯（3+1）淋洗，收集所有流出液，40℃水浴濃縮至1mL，加入50uL內(nèi)標液，混勻，上機測定。

色譜條件。色譜柱：DB-1701（30m× 0.25mm×0.25μm）；程序升溫條件為40℃保持1min，30℃/min升至130℃，5℃/mihn升至250℃，保持5min，10℃/ mihn升至280℃保持10min，后運行為280℃，3min；載氣流速1mL/min；進樣口溫度：290℃；分流模式：不分流；傳輸線溫度：280℃；進樣量1uL。質(zhì)譜條件。質(zhì)譜掃描模式：選擇性離子掃描（SIM）；離子源為電子轟擊源（EI），離子源溫度：230℃；電子轟擊源：70eV；溶劑延遲：3.5min。

本文采用了建立了氣相色譜-質(zhì)譜法對黃瓜中5種農(nóng)藥殘留進行測定分析的方法。通過乙腈對樣品中目標物質(zhì)進行提取，經(jīng)過氯化鈉鹽析分層，取有機層，利用固相萃取技術對目標物加以收集，并去除多余的干擾物質(zhì)，最后用內(nèi)標法進行定量分析。結(jié)果顯示，二甲戊靈、噻蟲嗪、氟啶脲、蟲螨腈、咪鮮胺等5種農(nóng)藥在檢出限、低濃度、中濃度、高濃度共4個水平的添加試驗中，回收率均達到75%以上，RSD均在10%以下，符合檢測要求，適用于黃瓜中二甲戊靈、噻蟲嗪、氟啶脲、蟲螨腈、咪鮮胺等5種農(nóng)藥殘留量的檢測。