氣相色譜法在食品接觸材料中的檢測(cè)應(yīng)用
食品包材的種類豐富,有紙、玻璃、金屬、塑料薄膜和復(fù)合材料等。由于對(duì)食品安全重視程度不斷提高,人們對(duì)食品接觸材料的要求也越來越高。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜法在食品接觸材料中的檢測(cè)應(yīng)用。武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等,是國內(nèi)領(lǐng)先的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。
食品接觸材料的質(zhì)量,對(duì)食品安全有雙重的意義:一方面使用包裝材料可以避免食品被外界環(huán)境污染,保持食品的品質(zhì)、成分等特性不發(fā)生變化;另一方面食品接觸材料中的成分可能會(huì)遷移到食品中,從而引起食品品質(zhì)、感官性狀的改變。在實(shí)際生產(chǎn)活動(dòng)中,廠家會(huì)使用輔助加工試劑,雖然在后續(xù)的生產(chǎn)工序中大部分被處理掉,還可能有殘留。因此需要通過檢驗(yàn)去判斷這些食品接觸材料是否可以正常使用。而色譜檢測(cè)技術(shù)就是一種很普遍的方式。
色譜或稱層析是一種分離技術(shù),色譜法是利用色譜技術(shù)進(jìn)行分離分析的方法,流動(dòng)相為氣體的色譜方法稱為氣相色譜法。
1 氣相色譜技術(shù)簡介
1.1 氣相色譜原理
氣相色譜法是一種以惰性氣體又稱載氣作為流動(dòng)相、以固定液或固體吸附劑作為固定相的色譜法??梢苑譃閮煞N:以固定液作為固定相的色譜稱為氣液色譜;以固定吸附劑作為固定相的色譜稱為氣固色譜。
氣相色譜分離的基本原理即是基于樣品在色譜柱內(nèi)流動(dòng)相和固定相分配系數(shù)的不同而實(shí)現(xiàn)分離的。由于各組分在固定相中的溶解度不同或吸附劑對(duì)組分的吸附力不同,停留在色譜柱中時(shí)間不同,一段時(shí)間后各組分就彼此分離并依次流出色譜柱。
1.2 氣相色譜優(yōu)缺點(diǎn)
氣相色譜的分析對(duì)象主要是低分子化合物,即熱不穩(wěn)定易揮發(fā)的化合物,在石油化工、環(huán)境樣品、食品檢測(cè)、香料分析等領(lǐng)域具有不可替代的優(yōu)勢(shì)。氣相色譜主要缺點(diǎn)是不適于高分子化合物,即熱穩(wěn)定性高的化合物分析,但隨著高溫的譜柱和程序升溫進(jìn)樣器的出現(xiàn),樣品分析的范圍逐漸擴(kuò)大,目前可分析C100以上的樣品。
2 氣相色譜的應(yīng)用
2.1 測(cè)定氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體
具體方法:準(zhǔn)確稱取樣品于頂空瓶中,加入N,N二甲基乙酰胺,加蓋密封,放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,供氣相色譜分析,外標(biāo)法定量。采用DB-624毛細(xì)管柱和火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。結(jié)果:在本實(shí)驗(yàn)條件下,氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體線性關(guān)系良好(r分別為0.9950、0.9992和0.9977)平均回收率為84%~102%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.29%~1.72%。結(jié)論:該法簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確,適合食品包裝材料中殘留氯乙烯、1,1-氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體的測(cè)定。
2.2 快速測(cè)定溶劑殘留
采用氣相色譜法對(duì)牛奶包裝材料中的溶劑殘留劉和苯系物殘留量進(jìn)行測(cè)定。具體有溶劑:丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、異丙醇、正丁醇、甲苯等。結(jié)果表明:11種溶劑能夠較好分離,線性較好,最低檢出限可達(dá)0.0004mg/m2。該方法簡便、快速、重現(xiàn)性好,能夠滿足塑料包裝材料中溶劑殘留量的分析。
2.3 測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)
建立了同時(shí)測(cè)定煙用接裝紙中20種揮發(fā)性有機(jī)化合物的定性定量分析方法-頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法,優(yōu)化了頂空-氣相色譜/質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)。頂空取樣針最佳溫度160℃,傳輸線最佳溫度為180℃,分流比優(yōu)化為5:1。方法的回收率為90.17%~102.13%,RSD小于2.00%,全掃描定性限為0.0065~0.1331 mg/m2、定量限為0.0218~0.4436 mg/m2,選擇離子的定性限0.0001~0.0115 mg/m2、定量限為0.0003~0.0384 mg/m2。
隨著相關(guān)學(xué)科的發(fā)展,氣相色譜逐漸出現(xiàn)一些新技術(shù),分別有快速氣相色譜法、二維氣相色譜法及微型氣相色譜法。