本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜-質(zhì)譜法結(jié)合保留指數(shù)分析甜橙中香味成分。GC2030系列分析儀器是泰特儀器吸收國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以專用儀器為主?？筛鶕?jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。本儀器采用微型計(jì)算機(jī)控制，結(jié)構(gòu)緊湊。可進(jìn)行在線和離線分析，方便用戶的使用。我們研制的新一代儀器具有以下功能：靈敏度高，穩(wěn)定性好，分析周期短，全新的機(jī)械工藝和電氣控制，操作簡便。

甜橙全果或者果皮可用來提取甜橙油，常用于提取甜橙油方法有以下3種：冷磨法、冷榨法及水蒸氣蒸餾法，目前，甜橙油主要被用于果香香料調(diào)香，另外，因其具有獨(dú)特清甜花香、橘香，也被用于牙膏、肥皂等調(diào)香中，同時(shí)甜橙富含維生素才C、抗氧化物，在醫(yī)藥行業(yè)也經(jīng)常被用到。甜橙油中萜烯、檸檬烯等含量較高，能夠抑制食品中細(xì)菌生長，因此，食品行業(yè)中常用其作為抗菌劑來提高食品安全性。為了更加科學(xué)有效利用甜橙油，分析其香味成分含量對其實(shí)際應(yīng)用具有相當(dāng)重要意義，目前國內(nèi)關(guān)于甜橙油香味成分研究相對較少，同時(shí)在分析天然香原料香味成分過程中，為了準(zhǔn)確定性其中成分，常規(guī)方法是通過GC/MS分析，利用質(zhì)譜庫檢索，根據(jù)匹配度來定性，該法不足在于不能夠區(qū)分同分異構(gòu)體或同系物，但是，同分異構(gòu)體或同系物在天然香原料中普遍存在。作者為了克服常規(guī)方法在定性過程中存在不足，結(jié)合保留指數(shù)定性，對甜橙油香味成分進(jìn)行了分析研究，較好地鑒別了同分異構(gòu)體或同系物，經(jīng)質(zhì)譜檢索后，結(jié)合保留指數(shù)對其定性，避免了在定性過程中出現(xiàn)誤判，提高定性的準(zhǔn)確性。

色譜條件 載氣為氦氣（純度為99.999%），流量：1.0 mL/min。升溫程序：初始溫度60℃，保持6 min；以3℃/min的速率升溫至180℃；再以10℃/min的速率升溫至230℃，保持10 min。進(jìn)樣口溫度：250℃，進(jìn)樣量：1.0μL，分流比：10∶1，溶劑延遲6min。

質(zhì)譜條件 離子源：電轟擊電離（EI）源；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；電離能量：70 eV；傳輸線溫度：280℃；掃描范圍（m/z）：40~450。

定性定量方法 甜橙油經(jīng)過GC/MS分析后，改變工作站積分參數(shù)，確保色譜圖中小峰盡可能被積到，利用儀器自帶的Nist11質(zhì)譜庫對甜橙油中成分進(jìn)行自動檢索，然后通過自我開發(fā)的保留指數(shù)軟件求出各成分保留指數(shù)，將軟件計(jì)算的保留指數(shù)與ESO精油數(shù)據(jù)庫中保留指數(shù)進(jìn)行比對（可接受誤差不超過3%），對其進(jìn)行定性，之后采用色譜峰面積歸一化法計(jì)算得出各化學(xué)成分的相對百分含量。

樣品的處理 將樣品用一定量溶劑稀釋后直接進(jìn)氣質(zhì)，具體操作如下：準(zhǔn)確稱取甜橙油0.20 g，用甲醇：二氯甲烷（體積比為1∶4）混合溶液稀釋到10mL，進(jìn)樣前需要將樣品用0.45μm有機(jī)相濾膜過濾，測定按照儀器工作條件進(jìn)行。

正構(gòu)烷烴溶液配制 移取正構(gòu)烷烴C7-C30標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷溶液將其稀釋成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%溶液，按照儀器操作條件進(jìn)樣，求出正構(gòu)烷烴C7-C30保留時(shí)間，為下一步計(jì)算甜橙油中各組分保留指數(shù)作準(zhǔn)備。

保留指數(shù)在定性鑒定中的應(yīng)用 保留指數(shù)已經(jīng)被國際上廣泛用于未知化合物定性，但天然香原料中成分及其復(fù)雜，同時(shí)還存在大量同分異構(gòu)體或同系物，往往會出現(xiàn)定性結(jié)果不準(zhǔn)確。ESO精油數(shù)據(jù)庫已經(jīng)收錄了大量香精香料保留指數(shù)，作者經(jīng)質(zhì)譜庫檢索后，利用ESO精油數(shù)據(jù)庫進(jìn)行輔助定性，縮小了檢索范圍，能夠提高天然化合物定性準(zhǔn)確性，盡量減少誤判和錯(cuò)判

利用氣相色譜/質(zhì)譜法，對甜橙油揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析，并用峰面積歸一化法計(jì)算了各成分相對含量，通過質(zhì)譜庫檢索，保留指數(shù)比對，分析并確定了60個(gè)揮發(fā)性化合物，占甜橙油揮發(fā)性成分的98.75%，利用保留指數(shù)來鑒別同系物及同分異構(gòu)體，提高了對甜橙油中成分定性準(zhǔn)確性。通過香氣評價(jià)，確定了甜橙油中關(guān)鍵致香成分為檸檬烯，月桂烯，芳樟醇，癸醛，α-蒎烯，檜烯，辛醛，α-松油醇，丁酸乙酯，香茅醛，壬醛，正壬醇等。