雙六通閥間隔進(jìn)樣氣相色譜法測定非甲烷總烴
本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹雙六通閥間進(jìn)樣氣相色譜法測定非甲烷總烴。氣相色譜儀廠家,武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)實驗室氣相色譜儀、便攜式色譜儀、在線氣相色譜儀等。更多詳細(xì)有關(guān)氣相色譜儀的資訊請關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司官網(wǎng),亦可致電武漢泰特沃斯科技有限公司咨詢泰特儀器分析色譜工程師,我們將為您提供全方位的產(chǎn)品分析方案服務(wù)。
非甲烷總烴(NMHC)通常指除甲烷以外的所有可揮發(fā)性的碳?xì)浠衔铮ㄆ渲兄饕荂2~C8),文章采用氣相色譜法,以氮氣為載氣,由三通連接雙填充柱單FID檢測器,測定總烴和甲烷的含量,由于實際樣品中存在氧產(chǎn)生的干擾,因此總烴扣除甲烷和氧的干擾即為非甲烷總烴的含量。
1.1方法原理
兩個具有1.0mL定量環(huán)六通閥的進(jìn)樣口通過三通連接,六通閥出氣口同樣用三通連接并接入水封(以減少氣體的擴(kuò)散損失),兩根色譜柱的尾端同樣用三通連接并接入FID檢測器,根據(jù)樣品在兩根色譜柱出峰時間的不同,總烴柱出峰時間快而且只有單一樣品峰,甲烷柱出峰時間較慢而且會分離樣品,因此可以通過間隔切換六通閥,當(dāng)次樣品分析等到總烴、甲烷,并計算出非甲烷總烴。
1.2儀器及耗材
色譜柱:總烴柱(3mm×2m)玻璃微珠(80~100目)不銹鋼柱;甲烷柱(3mm×2m)GDX-502(60~80目)不銹鋼柱。
實驗氣體:甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體:以N2為平衡氣,濃度為10μmol/mol (V/V);除烴空氣:以N2為平衡氣,O2含量21.0%;氫氣、空氣通過氣體發(fā)生器產(chǎn)生,并經(jīng)過凈化處理。
1.3儀器條件
色譜條件:柱箱溫度:80℃,進(jìn)樣器溫度:120℃,檢測器溫度:120℃;氮氣:0.12MPa(總烴柱),0.12MPa(甲烷柱);氫氣:30mL/min,空氣:300mL/min,進(jìn)樣量:1.0mL。
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線配置及測定
標(biāo)準(zhǔn)系列的配制:用100mL玻璃注射器抽取適量甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體,用高純氮氣稀釋配制成5個濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列(1、2、4、6、10μmol/ mol,濃度以甲烷計為:0.714、1.43、2.86、4.23、7.14mg/m3),由于甲烷氣體在注射器中長時間放置存在擴(kuò)散損失,標(biāo)準(zhǔn)系列需要現(xiàn)配現(xiàn)做。
標(biāo)準(zhǔn)系列的測定:在1.3色譜條件下,待儀器穩(wěn)定后,將注射器連接至三通進(jìn)樣口,注入足量的氣體,通過定量環(huán)定量1.0mL氣體進(jìn)入色譜儀,先切換連接總烴柱的六通閥并記錄數(shù)據(jù),30秒后(時間間隔根據(jù)總烴出峰時間確定)切換甲烷柱的六通閥;由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣,每個濃度重復(fù)進(jìn)樣三次得到其響應(yīng)值;以峰面積平均值(μV·s)為縱坐標(biāo);質(zhì)量濃度(mg/m3)為橫坐標(biāo),繪制總烴和甲烷的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
通過改進(jìn)的氣相色譜儀,采用雙柱單FID檢測器,并對雙六通閥設(shè)置合理的進(jìn)樣時間間隔,實現(xiàn)了用注射器單次注射樣品,便可在同一分析圖譜上得到總烴、甲烷、丙烷等組分的分析結(jié)果,很方便計算出非甲烷總烴;方法檢出限低,精密度好,測定時間短,可消除多次注射樣品和雙FID檢測器因靈敏度的差異性引起誤差;同時本次改進(jìn)沒有使用十通閥等復(fù)雜且并不十分通用的設(shè)備,充分利用了實驗室現(xiàn)有的儀器條件,適合條件類似的實驗室進(jìn)行改進(jìn)。