以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜法在維生素E軟膠囊含量的不確定度測定中的應(yīng)用。武漢泰特沃斯科技有限公司，總部位于中國武漢，是國內(nèi)領(lǐng)先的色譜分析系統(tǒng)供應(yīng)商，立足于色譜行業(yè)已有十余年，致力于色譜行業(yè)最前沿檢測技術(shù)的研究與應(yīng)用開發(fā)，擁有完整的研發(fā)、生產(chǎn)、技術(shù)服務(wù)團隊和產(chǎn)品零部件供應(yīng)鏈，提供完善的行業(yè)色譜分析應(yīng)用解決方案以及優(yōu)質(zhì)的售后服務(wù)保障。

測定法 精確稱取正三十二烷0.1001 g溶解于正己烷中, 并稀釋至100 ml, 作為內(nèi)標(biāo)溶液。另稱取維生素E①0.02292 g, ②0.002388 g, 置于棕色瓶中, 加入內(nèi)標(biāo)溶液10 ml, 搖勻可得對照品溶液；稱取測試品①0.05875 g,②0.04826 g置于棕色瓶中, 加入內(nèi)標(biāo)溶液10 ml, 搖勻可得供試品溶液。

校正因子 取對照品溶液按照上述的色譜條件進(jìn)行測定, 進(jìn)行3次測定, ①對照組品3次的對照品平均峰面積為200.6, 平均內(nèi)標(biāo)峰面積為114.3, 平均峰面積比值為0.5682, 平均矯正因子為1.2454；①對照組品3次的對照品平均峰面積為221.5, 平均內(nèi)標(biāo)峰面積為124.8, 平均峰面積比值為0.5314,平均矯正因子為1.2143。

維生素E含量測定 取供試品溶液按照上述的色譜條件進(jìn)行測定, 對供試品進(jìn)行4次測定, 平均供試品峰面積為234.2, 平均內(nèi)標(biāo)峰面積為117.4, 峰面積比值為0.5173, 平均含量為44.32%。

數(shù)學(xué)模型與不確定度來源 通過相關(guān)的公式以及數(shù)據(jù)代入得到維生素E含量, 并通過相應(yīng)的公式順便計算出不確定度。根據(jù)相關(guān)的數(shù)據(jù)計算, 測定的維生素E含量的結(jié)果的不確定度為3.7%。而根據(jù)數(shù)學(xué)模型的計算, 通過相關(guān)推算,在此不再贅述, 本次實驗得到維生素E含量測定的不確定度來源于校正因子的標(biāo)準(zhǔn)不確定度, 供試品溶液的不確定度以及供試品色譜面積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

通過本研究中的對相關(guān)的不確定度分析可知,氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定維生素E含量的貢獻(xiàn)來自對照品的純度、稀釋體積、供試品的稱樣量以及色譜面積重復(fù)性。由于本實驗中選取的是內(nèi)標(biāo)法測定維生素E含量, 并且供試品和對照品采用的內(nèi)標(biāo)溶液一致, 因此其相關(guān)的稱樣量, 稀釋體積以及純度的不確定度等方面可忽略不計, 只需計算其體積。本研究中, 對測量過程進(jìn)行分析, 確定不確定度來源；采用氣相色譜法對維生素E軟膠囊含量進(jìn)行分析, 并通過統(tǒng)計學(xué)方法量化不確定度。通過一系列的操作與計算, 通過相關(guān)的公式以及數(shù)據(jù)代入得到維生素E含量, 并通過相應(yīng)的公式順便計算出不確定度。而根據(jù)對相關(guān)數(shù)學(xué)模型的推算演變,得到維生素E含量測定的不確定度來源于校正因子的標(biāo)準(zhǔn)不確定度, 供試品溶液的不確定度以及供試品色譜面積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。根據(jù)相關(guān)的數(shù)據(jù)計算, 測定的維生素E含量的結(jié)果的不確定度為3.7%。

如今, 世界上已采用不確定度對不同領(lǐng)域、不同地域、不同學(xué)科在測定時具有統(tǒng)一的度量標(biāo)準(zhǔn), 以此來表示測量結(jié)果的質(zhì)量。通過本研究氣相色譜法在維生素E軟膠囊含量測定中的應(yīng)用, 確定測定中的不確定度；通過評定不確定度的方法, 對于其他保健品、藥物的測量標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義。