武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹生活飲用水中碘化物的毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定法。如有這方面的檢測(cè)分析要求，請(qǐng)直接電話(huà)與公司工作人員取得聯(lián)系，我們將為您制定詳細(xì)的色譜整體分析方案。

碘是維持生物生長(zhǎng)發(fā)育必需的微量元素，成人每日生理需碘量100～3000ug，高碘或缺碘均能引起人類(lèi)或動(dòng)物的各種疾病，水中碘化物的存在還可導(dǎo)致自來(lái)水生產(chǎn)和消毒過(guò)程中生成碘代消毒副產(chǎn)物，目前，我國(guó)對(duì)碘化物的測(cè)定方法主要有離子色譜法，中的硫酸鈰分光光度法，高濃度碘化物容量法，比色法，填充柱氣相色譜法。離子色譜法，容量法和比色法檢出限較高，適合高濃度的樣品。本文采用在酸性條件下進(jìn)行衍生化反應(yīng)，毛細(xì)管柱氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）檢測(cè)的生活飲用水中碘化物的測(cè)定方法。

1.1　色譜條件

載氣：氮?dú)猓?ml/min，

進(jìn)樣口溫度：230℃，

進(jìn)樣方式：分流，分流比10：1，

進(jìn)樣量：1ul，檢測(cè)器：ECD，280℃，

柱溫：初始溫80℃，保持2min，以15℃/min升至120℃，保持1min，以25℃/min升至220℃。

1.2　分析步驟

1.2.1　衍生化反應(yīng)

取10.0ml水樣加入到60ml分液漏斗中，加0.5g/L的硫代硫酸鈉0.2ml，混勻后，加入2.5mol/L的硫酸溶液0.1ml，再加入0.5ml重蒸餾過(guò)的丁酮，混勻，最后加入0.5g/L的重鉻酸鉀溶液1ml，震蕩1min，放置30min。

1.2.2　萃取和凈化

將10.0ml環(huán)己烷加入到1.3.1衍生化完畢的樣品中萃取2min，棄去水相，環(huán)己烷萃取液用純水萃取2次，再棄去水相，最后環(huán)己烷萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥供色譜分析。

1.2.3　定性

目標(biāo)物在色譜柱的出峰為多響應(yīng)化合物，根據(jù)峰形變化，確定出峰時(shí)間。

1.2.4　定量采用外標(biāo)法定量

2.1　衍生化時(shí)間的選擇

本文以5ug/l的碘化物為標(biāo)準(zhǔn)，研究了衍生化時(shí)間對(duì)目標(biāo)物的影響，實(shí)驗(yàn)表明，隨著衍生化時(shí)間的延長(zhǎng)，目標(biāo)物的峰面積增大，而當(dāng)時(shí)間大于30min后，目標(biāo)物的峰面積增大迅速減緩，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：選擇衍生化時(shí)間30min為最佳。

2.2　色譜條件的選擇

實(shí)驗(yàn)室結(jié)果表明，采用的進(jìn)樣口溫度230C，進(jìn)樣量：1ul，檢測(cè)器：ECD，280℃，柱溫：初始溫80℃，保持2min，以15℃/min升至120℃，保持1min，以25℃/min升至220℃。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)進(jìn)樣量為1ul，分流比為10：1，目標(biāo)物3-碘-2-丁酮的峰形對(duì)稱(chēng)，尖銳，相應(yīng)較高，保留時(shí)間為4.125min。

2.3　線(xiàn)性范圍和檢出限

取配制的系列濃度的碘化物的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述色譜條件測(cè)定相應(yīng)的峰面積作圖，得線(xiàn)性回歸方程。線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)：0.9993，線(xiàn)性范圍0.5～10ug/l。求7次結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算方法檢出限0.1ug/l。（MDL=S*3.143*定容體積（ml）/樣品量（mL），取樣量為10.00mL，定容體積為10.00mL）

2.4　精密度和回收率的測(cè)定

對(duì)同一水樣分別進(jìn)行兩個(gè)不同濃度的加標(biāo)衍生化處理回收，回收率為：95.0%～98.7%，連續(xù)測(cè)定7次的濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.76%～1.08%

本文建立了在酸性條件下，水樣中的碘化物與重鉻酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)析出碘，碘與丁酮生成3-碘丁酮-2，用氣相色譜法電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行定量測(cè)定的方法，實(shí)驗(yàn)室結(jié)果表明，該方法檢出限為0.1ug/l，線(xiàn)性相關(guān)性系數(shù)R=0.9993，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍：0.76%～1.08%，加標(biāo)回收率范圍為：95.0%～98.7%。該方法檢出限低，線(xiàn)性范圍合理，簡(jiǎn)便易行，適合生活飲用水及其水源水中碘化物的測(cè)定。