武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內(nèi)領(lǐng)先的氣相色譜儀供應(yīng)商。本文介紹氣相色譜方法同事測(cè)定果蔬及糧谷中6種除草劑殘留。如有這方面的檢測(cè)分析要求，請(qǐng)直接電話與泰特儀器工作人員取得聯(lián)系，我們將為您制定詳細(xì)的色譜整體分析方案。

近年來，我國對(duì)除草劑的需求量和使用量逐年上漲，氟樂靈、2，4-D丁酯、乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺、丁草胺是其中需求量較大的幾個(gè)品種。除草劑的廣泛使用會(huì)導(dǎo)致其在農(nóng)作物產(chǎn)品上的殘留，從而通過食物鏈進(jìn)入人體，進(jìn)而危害人類健康。氟樂靈是一種二硝基苯胺類除草劑，有研究證明它可能會(huì)對(duì)大鼠肝、腎微粒體酶產(chǎn)生影響。2，4-D丁酯是一種苯氧羧酸類除草劑，在我國生產(chǎn)量、使用量和出口量非常大，有研究顯示2，4-D丁酯會(huì)影響6～10歲兒童的行為和智力。酰胺類除草劑在全球除草劑市場(chǎng)中位列第三，銷量最大的品種主要包括甲草胺、乙草胺、異丙甲草胺和丁草胺。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)證明，甲草胺、乙草胺、異丙甲草胺和丁草胺本身或通過一系列酶反應(yīng)后具有致癌或致突變性。傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)（索氏提取、振蕩提取、液-液萃取法）費(fèi)時(shí)，消耗大量溶劑且不適合大批量樣品的處理，已無法滿足農(nóng)藥殘留快速準(zhǔn)確檢測(cè)的需要。QuEChERS方法是2003年美國農(nóng)業(yè)部開發(fā)的一種新的農(nóng)殘分析前處理方法，主要應(yīng)用于農(nóng)藥多殘留分析檢測(cè)領(lǐng)域，具有操作簡(jiǎn)單、節(jié)約溶劑、分析時(shí)間短、成本低、應(yīng)用范圍廣的特點(diǎn)。目前國內(nèi)外對(duì)這6種除草劑的檢測(cè)以單殘留分析或同一類的多殘留分析較多，也有對(duì)某幾種不同類除草劑同時(shí)檢測(cè)的報(bào)道，其中QuEChERS方法已應(yīng)用到同一類除草劑的多殘留檢測(cè)中，但目前未見同時(shí)檢測(cè)這6種除草劑的QuEChERS-GC方法報(bào)道。

一、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品前處理 蔬菜水果類：將樣品攪碎，用高速勻漿機(jī)（15000r/min）勻漿至糊狀，稱取10.0g樣品（精確到0.01g）于50m L聚四氟乙烯離心管中，加入20m L乙腈，加入3g氯化鈉和5g無水硫酸鎂，振蕩1m in，超聲（135W，42kHz）10m in，4000r/m in離心5m in。取上清液5m L置于另一50m L離心管中，加入175mg PSA、25mg C18、60mg GCB和500mg無水硫酸鎂，渦旋振蕩4m in，4000r/m in離心10m in，將上清液全部轉(zhuǎn)移至梨形瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干，用正乙烷復(fù)溶，定容至1m L，溶液經(jīng)0.22μm濾膜過濾，備用。

糧谷類：將樣品粉碎，過40目篩，稱取5.0g樣品（精確到0.01g）于50m L聚四氟乙烯離心管中，加入5m L水輕輕搖晃使樣品分散，加入20m L乙腈，加入3g氯化鈉和5g無水硫酸鎂，振蕩1min，超聲（135W，42kHz）10m in，4000r/m in離心5m in。取上清液10m L置于另一50m L離心管中，加入250mgPSA、200mg C18和500mg無水硫酸鎂，渦旋振蕩3m in，4000r/m in離心10m in，將上清液全部轉(zhuǎn)移至梨形瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸干，用正乙烷復(fù)溶，定容至1m L，溶液經(jīng)0.22μm濾膜過濾，備用。

2、色譜條件 色譜柱：DB-1701（30m×0.25mm，0.25μm）；載氣：氮?dú)?，恒流模式，流速?.0m L/m in；尾吹氣：氮?dú)猓?0m L/m in；進(jìn)樣口溫度：230℃；檢測(cè)器溫度：300℃；進(jìn)樣量：1.0μL；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。升溫程序：150℃保持1min，以20℃/min升溫到245℃保持10m in，再以5℃/m in升溫到260℃保持5m in。

二、結(jié)果與分析

1、提取溶劑的選擇

分別采用0.1%冰乙酸-正乙烷飽和的乙腈溶液、乙酸乙酯、丙酮和乙腈對(duì)樣品中的除草劑進(jìn)行提取，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用0.1%冰乙酸-正乙烷飽和的乙腈溶液、乙酸乙酯、丙酮提取時(shí)，蔬菜提取液顏色較深，且出現(xiàn)黃綠色粘稠狀液層；而糧谷類樣品提取液較渾濁，濃縮之后也有黃色的粘稠狀物質(zhì)析出，這樣的提取液容易污染儀器系統(tǒng)，影響色譜柱的使用壽命，且在色譜圖中出現(xiàn)基質(zhì)干擾嚴(yán)重的現(xiàn)象，回收率偏高（在120%以上），影響目標(biāo)物的檢測(cè)和定量。而用乙腈作提取溶劑時(shí)，無論是果蔬樣品還是糧谷類樣品，提取出的脂溶性色素、油脂等雜質(zhì)較少，提取液經(jīng)吸附劑凈化后顏色較淺，凈化效果好，回收率高。在80%～ 110%之間。因此選用乙腈作為提取劑。

2、凈化條件的選擇

乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）同時(shí)含有伯胺、仲胺兩個(gè)氨基，是一種弱陰離子交換吸附劑，對(duì)果蔬中的色素、有機(jī)酸、糖及其他基質(zhì)共萃取物均有良好凈化能力，配合使用石墨化炭黑粉吸附色素，其凈化效果更佳；石墨化炭黑（GCB）能有效去除色素如葉綠素和類胡蘿卜素，特別對(duì)含色素豐富的果蔬樣品有較好凈化能力脂肪的效果較好。對(duì)于果蔬樣品，研究發(fā)現(xiàn)僅采用PSA，色素去除效果不理想，干擾峰多，影響定量；而復(fù)配使用PSA、C18和GCB凈化提取液，可使凈化液呈淺色或無色，干擾峰少，基質(zhì)干擾小，凈化效果好。

本文建立了測(cè)定蔬菜水果和糧谷類食品中6種除草劑（氟樂靈、2，4-D丁酯、乙草胺、甲草胺、異丙甲草胺、丁草胺）的QuEChERS-GC方法，樣品前處理快速、簡(jiǎn)便，節(jié)約溶劑。所建立的方法在18m in內(nèi)即可完成6種除草劑的同時(shí)檢測(cè)，具有快速、簡(jiǎn)便、可批量處理、實(shí)用性強(qiáng)等特點(diǎn)，可作為監(jiān)控果蔬和糧谷中除草劑殘留檢測(cè)的一種快速、簡(jiǎn)便的方法。