工作場(chǎng)所空氣中乙二醇的氣相色譜檢測(cè)法
氣相色譜儀廠家,武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀,主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。
乙二醇(Ethylene glycolC2H6O2)又稱甘醇。在常態(tài)下是無(wú)色透明黏稠液體,有甜味,具有吸濕性。分子量為62.7,沸點(diǎn)為197.6℃,比重1.1135,可溶于、醇、丙酮和醛類。主要用于生產(chǎn)聚酯、醇酸樹(shù)酯及電解電容電解液、抗凍劑、增塑劑等溶劑。具有輕微毒性。在國(guó)標(biāo)GBZ160中,乙二醇檢測(cè)采用柱子FFAP∶ChromosrbWAW=10∶100進(jìn)行分離。本文采用高分子GDX-103(60~80目)做色譜柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),取得滿意效果。
1 原理與方法
1.1 原理
空氣中乙二醇用固體吸附管采集,2%異丙醇解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,以峰面積定量。
1.2 試劑與儀器
1.2.1 硅膠管
溶劑解吸型,內(nèi)裝100mg/50mg硅膠,流速為0~500mL/min的空氣采樣器;5mL溶劑解吸管;1µL微量注射器。
1.2.2 氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器。儀器操作條件:不銹鋼色譜柱:GDX-103(3m×3mm),柱溫度220℃;進(jìn)樣口溫度270℃;檢測(cè)器溫度270℃;載氣流量氮?dú)?.14MPa;氫氣0.07MPa;空氣0.11MPa;靈敏度高;衰減3。
1.2.3 柱子填充GDX-103:60~80目。
1.2.4 解析液:2%異丙醇水溶液,經(jīng)色譜鑒定無(wú)干擾雜峰。
1.3 樣品采集與分析
1.3.1 短時(shí)間采樣:打開(kāi)固體吸附劑管兩端,以500mL/min流量采集15min空氣樣品。
1.3.2 方法
將采過(guò)樣的前后段固體吸附劑分別倒入溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL解析液,封閉后,解吸30min,搖勻,測(cè)定解吸液。測(cè)定后,測(cè)得的樣品峰面積減去空白對(duì)照的峰面積,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得待測(cè)乙二醇的濃度(µg/mL)。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將標(biāo)準(zhǔn)液配成100,200,500,1000µg/mL乙二醇標(biāo)準(zhǔn)系列。分別進(jìn)樣1.0µL測(cè)定,每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定3次。以測(cè)得的峰面積平均值對(duì)應(yīng)的相應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2 結(jié)果與討論
2.1 色譜條件的選擇
在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中檢測(cè)乙二醇使用色譜柱的最高使用溫度為200℃,本試驗(yàn)所用色譜柱的最高使用溫度為270℃,適用于各種高、低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。
2.2 方法線性和精密度
本方法檢出限27µg/mL,最低檢測(cè)濃度為3.6mg/m3(當(dāng)采樣量為7.5L)。相關(guān)系數(shù)r>0.995。精密度試驗(yàn)取200µg/mL、800µg/mL、1000µg/mL 3個(gè)濃度,連續(xù)檢測(cè)3d,每個(gè)濃度測(cè)定10次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.5%,4.9%,3.8%,符合檢測(cè)方法要求<10%。
采用固體吸附劑管采樣,GDX-103氣相色譜柱測(cè)定空氣中乙二醇,可以使實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)潔,低成本。方法的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均均可滿足工作場(chǎng)所空氣中乙二醇檢測(cè)的要求。
空氣中乙二醇用固體吸附劑管采集,經(jīng)2%異丙醇水溶液解吸,通過(guò)GDX-103氣相色譜柱分離,F(xiàn)ID檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性,以峰面積定量。結(jié)果顯示:線性范圍0~1000μg/mL內(nèi),相關(guān)系數(shù)r=0.995,解吸效率為89.6%~93.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%,最低檢出限為26µg/mL,最低檢出濃度為3.4mg/m3。提示,該方法可簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中乙二醇含量。