武漢泰特沃斯科技有限公司是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家，主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設備，以及相關配套設備。廣泛應用于石油化工、科研教學、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學、司法鑒定等領域。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留的氣相色譜檢測。

我國農(nóng)藥品種單一，其中品種居多的是劇毒和高毒農(nóng)藥品。受農(nóng)藥污染比較嚴重的一種食品就是蔬菜，而蔬菜又是人們必不可少的食品種類，因此嚴重危害了人類的身體健康，也讓人們越來越關注蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測。本文根據(jù)蔬菜中殘留的11種有機磷農(nóng)藥的氣相色譜的檢測，及其對蔬菜基質的影響。

我國的農(nóng)藥中存在3個70%，表現(xiàn)在殺蟲劑占農(nóng)藥總數(shù)的70%，有機磷品種占殺蟲劑總量的70%，少數(shù)高毒品種占有機磷類總量為70%，讓人們不得不關注蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留檢測。

1、方法

（1）進行分離色譜蔬菜中所殘留有機磷農(nóng)藥的分析條件應該是：240℃為進樣口溫度，進樣不分流。以每分鐘20℃的速度將50℃升溫到120℃，以每分鐘10℃的速度將其升溫至180℃后，保留4分鐘左右，再以同樣速度升溫到240℃，保留1分鐘，這便是其升溫程序。檢測器的溫度是250℃，其進樣量為1.10μl，氮氣為載氣，4.15ml/min為柱流量，總流量為11ml/ min，其DB-17為毛細管柱。

（2）而進行基質峰影響驗證身為色譜分析條件則是：其一，230℃為其進樣口溫度，以每分鐘8℃的速度將50℃升溫到250℃，5分半鐘的保留。之后同上述有機磷農(nóng)藥分離色譜相同。其二，進樣口溫度為225℃，以每分鐘25℃的速度將50℃升溫到125℃，以每分鐘10℃的速度升溫到300℃，10分鐘保留。之后同上述一致。其三，以1∶5的分流比，毛細管柱為AC-1,進行與有機磷農(nóng)藥分離色譜分析條件一致的升溫程序。

（3）提取樣品：將粉碎的待測樣品放入勻漿機中，其質量為26.0g，加入乙腈55.0ml，在勻漿機中保持2分鐘的高速運轉，利用濾紙過濾，將45ml左右的濾液裝入到容量為100ml的具塞量筒里，其量筒中已有氯化鈉6g左右，再將塞子蓋上，進行1分鐘的劇烈震蕩，并將其靜置在室內(nèi)溫度下25分鐘，進行水相和乙腈相的分層。

（4）凈化：將5.00ml左右的吸取出具塞量筒，然后放進200ml的燒杯里，在準備溫度為40℃的水浴鍋，將燒杯放入其中加熱，并將氮氣緩緩通入杯中，從而將其近乎蒸發(fā)干，再加入丙酮1.5ml，用鋁箔蓋上，留置備用。然后再將備用液放入刻度為10ml的離心管里，用接近0.5ml的丙酮進行燒杯沖洗，一般沖洗3次，將其放入離心管，最后只選擇2.5ml左右的容量。然后將其放入漩渦混合器中進行混勻，接著便轉移到自動進樣器的樣品瓶中，進行色譜測定。

2、結果分析

利用丙酮稀釋濃度為10μg/ml的單一標準液（其中馬拉氧磷應該使用的濃度為2μg/ml），將11中有機磷農(nóng)藥的標準品放在同一色譜條件下，進行各自保留，采用上述2.1的方法分析出有機磷農(nóng)藥的氣相色譜。根據(jù)氣相分離效果可以看出，在上述條件中這11種有機磷農(nóng)藥完全得到分離，其中效果最佳的便是敵敵畏與甲胺磷。通過對升溫程序進行改變，用50℃作為初始升溫，升溫時間在22分鐘左右的升溫程序中，能夠將大部分存在試劑和樣品中的干擾物先經(jīng)過色譜柱，從而在生成色譜峰，這就可以防止雜質影響樣品峰的形成。

在進行這11種有機磷農(nóng)藥的檢測過程中，具有較強發(fā)揮性的物質就是敵敵畏和甲拌磷。1.599Pa/20℃是敵敵畏的蒸汽壓，0.113Pa/20℃是甲拌磷的蒸汽壓。在80℃的高溫下進行氮吹濃縮，是很難控制其操作的，容易引發(fā)其兩者的揮發(fā)損失。因此減低其蒸發(fā)溫度可以讓敵敵畏和甲拌磷的揮發(fā)量得以有效減少，進而提升兩者的回收率。以茄子作為基質，在80℃的溫度下，用乙腈溶液10ml進行氮吹之后，再將一定量的標準溶液加入其中，并定容為5ml的溶液作為對比。在進行60℃、40℃條件下的氮吹回收率的比較，可以發(fā)現(xiàn)，氮吹溫度依次下降，其回收率會依次提升，只是其氮吹實踐會逐漸增長。因此，為了在氮吹過程中不讓回收率受到溫度影響，采用的氮吹溫度為40℃，同時降低氮吹過程時間，將其濃縮用量降低至2.5ml。

同時不同品種的蔬菜成分中也有可能會進行氣相分析的時候出現(xiàn)背景峰，進而干擾樣品峰的生成，所以也應該進行不同蔬菜的個別分析。在進行檢測的12中蔬菜分別是生姜、茄子、紅椒、韭菜、甘藍、小白菜、娃娃菜、黃瓜、西紅柿、苦瓜、白蘿卜、白菜。其中大部分的蔬菜都是在升溫初始期間出現(xiàn)背景峰，并沒有對農(nóng)藥殘留檢測造成影響，尤其是茄子等蔬菜并沒有出現(xiàn)任何雜峰。而在經(jīng)過幾次檢測可以發(fā)現(xiàn)韭菜基質干擾較為強烈，讓農(nóng)藥的檢出受到了嚴重影響，這其中的大致原因是因為大量的含磷物質存在在韭菜中，而FPD檢測器又及其靈敏于含硫磷物質，所在檢測中會檢測出韭菜中所含有的含磷物質。而娃娃菜與小白菜的色譜圖中所形成的雜峰均出現(xiàn)在甲胺磷的出峰處，應該是其樣品基質峰。

因為FPD檢測器檢測含磷物質的靈敏性很高，再加上限制較低的方法檢出，而且該種方法中前期樣品的處理及其設備都較為簡單，既能節(jié)約成本還能節(jié)約實踐，除此之外，在進行除含有硫磷物質的大部分蔬菜檢測中還能同時檢出這11種農(nóng)藥。同時也因為前期處理樣品的方法簡單，也導致了檢測中會出現(xiàn)色譜柱的堵塞以及檢測器的污染，因此還要注重維護和清潔檢測儀器。