GC2030S系列氣相色譜儀是泰特儀器吸收國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以專用儀器為主?？筛鶕?jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。本儀器采用微型計(jì)算機(jī)控制，結(jié)構(gòu)緊湊?？蛇M(jìn)行在線和離線分析，方便用戶的使用。我們研制的新一代儀器具有以下功能：靈敏度高，穩(wěn)定性好，分析周期短，全新的機(jī)械工藝和電氣控制，操作簡便。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹GC2030氣相色譜儀分析三氯氫硅。

三氯氫硅是由硅粉和氯化氫氣體在一定溫度和壓力下反應(yīng)生成的產(chǎn)物，為無色透明液體。三氯氫硅是生產(chǎn)太陽能級(jí)與微電子多晶硅的重要原料，同時(shí)也是合成有機(jī)硅的重要中間體，也可用于制造硅酮化合物。隨著中國多晶硅的迅猛發(fā)展，三氯氫硅將具有長期向好的發(fā)展空間。三氯氫硅產(chǎn)品多采用沸騰爐法合成，所得產(chǎn)品是一個(gè)多組分的混合物，即含有SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4等組分。 對(duì)于多組分的化合物采用氣相色譜法分析較為合適。

1 色譜柱和檢測器的選擇

目前，三氯氫硅生產(chǎn)企業(yè)采用的三氯氫硅含量的分析方法一般為填充柱氣相色譜法。填充柱在測定三氯氫硅組分時(shí)有一定的局限性，某些色譜峰在填充柱上不能很好地分離。本文選用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分析試驗(yàn)。

由于樣品主成分對(duì)火焰離子化檢測器基本無響應(yīng)，故選用熱導(dǎo)檢測器檢測。

2 色譜操作條件的確定

2.1 進(jìn)樣口溫度和檢測器溫度的選擇

工業(yè)用三氯氫硅中的雜質(zhì)在常溫下大部分為液體，根據(jù)三氯氫硅中主要雜質(zhì)組分的沸點(diǎn)（SiH2Cl2沸點(diǎn)為8.2℃；SiCl4沸點(diǎn)為57.57℃）選擇進(jìn)樣口溫度，根據(jù)選擇的進(jìn)樣口溫度選擇檢測器溫度。

色譜條件的設(shè)置主要根據(jù)儀器的性質(zhì)和三氯氫硅產(chǎn)品的特性。進(jìn)樣口溫度設(shè)置主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定，同時(shí)兼顧色譜柱的使用溫度，防止水蒸氣和其他高沸點(diǎn)物質(zhì)在進(jìn)樣口積聚，盡可能氣化所有組分。檢測器溫度設(shè)置原則是保證流出色譜柱的組分不會(huì)冷凝，同時(shí)滿足檢測器靈敏度要求。檢測器靈敏度受溫度影響不大，故檢測器溫度可參照色譜柱最高溫度設(shè)定。儀器進(jìn)樣口溫度、柱箱溫度和檢測器溫度設(shè)置基本遵循進(jìn)樣口溫度高于柱箱溫度、檢測器溫度為柱箱最高溫度加30～50℃的準(zhǔn)則。二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱采用進(jìn)樣口溫度為180℃、檢測器溫度為220℃進(jìn)行試驗(yàn)。

2.2 載氣流速

毛細(xì)管柱在理論最佳流速下分離效率高，可選擇載氣流速為1.5 mL/min。為了加快分析速度，可使用程序升溫。

2.3 分流比的選擇

工業(yè)用三氯氫硅中的雜質(zhì)含量非常低，另外，進(jìn)樣量大對(duì)色譜柱存在損害。在規(guī)定進(jìn)樣量為1 μL（液態(tài)）前提下考察不分流和分流比為50∶1兩種條件下的色譜圖，綜合分析，采用分流進(jìn)樣，分流比為50∶1即可滿足測定要求。

2.4 柱箱溫度的選擇

難分離的三氯氫硅、四氯化硅隨著柱溫的升高分離度呈減小趨勢(shì)，出峰時(shí)間相應(yīng)縮短。對(duì)于三氯氫硅中各組分，柱箱溫度在60℃以上時(shí)分離度無法滿足要求。一般認(rèn)為，兩峰分離程度R=0.8達(dá)89%、R=1.0達(dá)98%屬基本分離。為了縮短分析時(shí)間，提高工作效率，綜合考慮其他雜質(zhì)組分分離情況，在分離度相差不大的情況下，選擇標(biāo)準(zhǔn)柱溫為50℃保持3 min。對(duì)于工業(yè)三氯氫硅中高沸點(diǎn)組分采用程序升溫，升溫速率為20℃/min（可根據(jù)儀器性能選擇）。為避免長時(shí)間連續(xù)分析后有鬼峰出現(xiàn)，終溫設(shè)定為160℃，保持5 min。色譜條件可根據(jù)實(shí)際工作情況作相應(yīng)調(diào)整。

3 進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇

工業(yè)用三氯氫硅沸點(diǎn)低、雜質(zhì)含量非常低。為使雜質(zhì)組分盡可能被檢出，需要進(jìn)樣量大。采用微量進(jìn)樣針進(jìn)樣，進(jìn)樣量為 1 μL（液體）。

4 色譜條件

根據(jù)試驗(yàn)，確定工業(yè)用三氯氫硅的色譜分析條件：色譜柱，100%二甲基聚硅氧烷，30 m×0.32 mm×1.0 μm；載氣為氫氣；分流比為 50∶ 1；毛細(xì)管柱出口流量為1.5 mL/min；柱溫，初始溫度50℃，保持3 min，升溫速率20℃/min，終溫160℃，保持5 min；汽化溫度為180℃；檢測溫度為220℃；進(jìn)樣量為1 μL。

采用確定的三氯氫硅毛細(xì)管柱色譜分析條件，進(jìn)行了方法的線性范圍測定，得到線性相關(guān)系數(shù)R＝0.999 93。進(jìn)行了方法的平行性和重復(fù)性試驗(yàn)，結(jié)果表明方法的平行性好，重復(fù)性好，三氯氫硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于0.02%。因此，該方法準(zhǔn)確、可靠，能滿足生產(chǎn)分析和質(zhì)量檢驗(yàn)的要求。