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武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內領先的氣相色譜儀供應商。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹采用浸提法制取米糠油，對米糠原油進行了氣相色譜分析。

米糠油是一種營養(yǎng)豐營的植物油，它已成為繼葵花籽油、玉米胚芽油之后的又一種保健食品用油。在國外，米糠被稱為“天賜營養(yǎng)源”。米糠油含有豐富的油酸（42%）、亞油酸（38%）、維生素E（90 mg/100 g～163mg/100g）、谷維素（2%～3%）、甾醇（115%～315%）、角鯊烯、活性脂肪酶等，其中油酸、亞油酸比例接近1∶1，符合國際衛(wèi)生組織推薦的最佳標準。長期食米糠油有預防心腦血管疾病，促進新陳代謝和抗衰老等功能。我國是稻米的原產國，年產稻谷2億t，居世界首位。全國年產米糠約1 000萬t，若將其中的70%用于加工米糠油，則每年可得到100多萬t米糠油。米糠油產業(yè)在為消費者提供優(yōu)質食用油的同時，對我國增產油脂，緩解食用油供需矛盾也有著十分重要的現(xiàn)實意義。但是由于米糠容易酸敗變質，加之國內生產企業(yè)分散，生產規(guī)模不大，難以集中進行深加工增值，以至于大部分米糠僅在當地當作飼料使用，僅少量用于制取米糠油，米糠資源尚未得到有效利用，與國外市場相比，我國的這方面的利用還是剛剛起步，市場潛力巨大。

1、米糠油的制備

稱取新鮮米糠100 g，用500 mL石油醚分三次浸提，每次浸提2 h，浸提溫度40℃，旋轉蒸發(fā)儀揮發(fā)溶劑。另取等量米糠用正己烷同樣方法浸提。石油醚與正己烷浸提所得油脂分別命名為米糠油－1、米糠油－2。

2、油脂甲酯化

分別取2種油脂3滴～5滴于10 L容量瓶中，稱重，加入1 mL乙醚，1 mL石油醚，搖勻，加入2 mL KOH－甲醇液，振搖，靜置8 min，用蒸餾水定容。靜置分層，上層液為氣相色譜待測液。

3、氣相色譜操作條件

載氣純度為99.999%氮氣，柱后流速1.8 mL/min；進樣口溫度240℃；檢測器溫度240℃；柱室溫度220 ℃；分流比28∶1；進樣量1μL；空氣流速280mL/min；氫氣流速30 mL/min；量程1。

4、脂肪酸的定性

根據脂肪酸甲酯的出峰規(guī)律，即脂肪酸甲酯色譜峰按碳原子數目增加的次序出現(xiàn)，如碳原子數目相同，則按不飽和度增加的次序出現(xiàn)，同時根據文獻報導進行分析，我們可以推測9種先后出峰組分分別為：豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生酸、花生一烯酸。

5、脂肪酸的定量

脂肪酸的定量方法除特殊情況外一般采用內部歸一法。

6、浸提溶劑選擇

文獻報道一般用正己烷提取米糠油，考慮到石油醚中主要成分即為正己烷，而石油醚價格便宜，提油得率較高，本研究用石油醚、正己烷分別進行浸提。經過熱脫溶，毛油稱重，米糠油-1為56.02 g，米糠油-2為50.23 g，對2種油脂進行感官比較，兩種油均呈深黃色，米糠油-2顏色稍淺，冷藏后蠟質較少。通過上述脂肪酸的定性與定量分析，2種米糠油脂肪酸的種類及百分含量相差不大。石油醚沸點較低，不利于工業(yè)操作，若進行實驗室粗略分析可直接使用，簡單方便，但成品油可能雜質較多，對油脂精煉要求更高，精密分析更適合用正己烷提取。

7、脂肪酸甲酯的穩(wěn)定性

脂肪酸甲酯容易受到氧氣、溫度、光照等影響，本研究將脂肪酸甲酯化后置于4℃冰箱冷藏，分別于第15 d、30 d進行測定，測定后脂肪酸的色譜流出曲線和百分含量變化不大，且除亞麻酸外各脂肪酸百分含量與米糠油國家標準提供的量仍然一致。由此可以確定，如不需精確定量，脂肪酸甲酯在一般試驗日期內是穩(wěn)定的。

通過前期試驗摸索出米糠油脂肪酸的氣相色譜條件，該方法可用于批量米糠油的快速測定。米糠油脂肪酸的精確定性可引入脂肪酸甲酯標樣，定量可以采用外標法、內標法、歸一法相結合進行比較，測定回收率。在某些情況下，特別是在樣品中存在碳原子數少于8的脂肪酸或有二級基團的脂肪酸，使用熱導檢測器或需要最高精確度時需引入校正因子。

本研究得出的米糠油豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、花生酸皆與米糠油國標相吻合，亞麻酸始終偏高，亞麻酸是一種必須脂肪酸，營養(yǎng)學上具有重要的價值，測定值偏高可能是源于不同品種米糠原料的差異性。更多品種、更長儲存期、不同精煉階段的米糠油色譜研究，以及米糠油指紋圖譜的建立、摻偽方法的建立有待下階段進一步研究。

采用浸提法制備米糠油，通過氣相色譜對米糠油脂肪酸種類及含量進行了分析，結果與米糠油國標相吻合?？捎糜诿卓酚椭舅峥焖贉y定，為米糠油指紋圖譜的建立提供了可靠的方法。