泰特儀器主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。

以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員介紹采用液液萃取法對(duì)煉油廢水進(jìn)行預(yù)處理，然后用氣相色譜對(duì)處理后的試樣進(jìn)行分離和檢測(cè)，同時(shí)測(cè)定煉油廢水中18種主要有機(jī)物的快速分析方法。

煉油廢水中常見(jiàn)的有機(jī)污染物主要包括苯系物、酚類(lèi)、直鏈烷烴類(lèi)、胺類(lèi)和多環(huán)芳烴等。苯和甲苯等物質(zhì)對(duì)黏膜組織、皮膚以及中樞神經(jīng)系統(tǒng)都具有強(qiáng)烈的刺激和損傷，苯系物還有致癌作用。酚類(lèi)屬于原生質(zhì)毒，是一類(lèi)高毒性物質(zhì)，若長(zhǎng)期飲用被酚污染的水，會(huì)出現(xiàn)頭疼、疲勞、失眠、耳鳴、貧血及神經(jīng)系統(tǒng)疾病，當(dāng)水中含有質(zhì)量濃度為0.1～0.2 mg/L的酚類(lèi)物質(zhì)時(shí)，可使魚(yú)肉有異味，當(dāng)酚類(lèi)物質(zhì)的質(zhì)量濃度大于0.5 mg/L時(shí)則會(huì)造成魚(yú)類(lèi)中毒死亡。多環(huán)芳烴具有致癌、致畸性和致突變等危害。由此可見(jiàn)，煉油廢水必須處理達(dá)標(biāo)后才能排放。

目前國(guó)內(nèi)外大多采用“隔油-浮選-生化”工藝對(duì)煉油廢水進(jìn)行預(yù)處理，處理后的煉油廢水再經(jīng)生化處理后排放，或經(jīng)深度處理后回用。隨著原油性質(zhì)的日益惡化以及煉油廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的日趨嚴(yán)格，企業(yè)須對(duì)現(xiàn)有廢水處理工藝進(jìn)行改造升級(jí)?，F(xiàn)有的煉油廢水排放標(biāo)準(zhǔn)僅限定了廢水中COD、石油類(lèi)和揮發(fā)酚等綜合污染指標(biāo)及部分特征污染物（苯系物、酚類(lèi)、氯苯、酯類(lèi)、丙烯腈）排放要求，而對(duì)廢水中較為全面的污染物的含量限制沒(méi)有要求，因此企業(yè)多采用COD等綜合指標(biāo)來(lái)考察現(xiàn)有廢水處理工藝的運(yùn)行效果。有關(guān)現(xiàn)有處理工藝對(duì)煉油廢水中有機(jī)物去除效果的研究較少。因此通過(guò)簡(jiǎn)單、可行的快速測(cè)定方法跟蹤監(jiān)測(cè)煉油廢水的處理、排放，對(duì)于污染物減排非常重要。

廢水中不同類(lèi)型有機(jī)物的分析多采用分類(lèi)分析的方法，如苯系物多采用頂空氣相色譜法進(jìn)行分析；酚類(lèi)和胺類(lèi)化合物多采用高效液相色譜法進(jìn)行分析；多環(huán)芳烴類(lèi)化合物多采用氣相色譜-質(zhì)譜法或液相色譜法進(jìn)行分析，但同時(shí)可以測(cè)定多種類(lèi)型有機(jī)物的方法較少，特別是同時(shí)測(cè)定煉油廢水中各類(lèi)有機(jī)物的方法未見(jiàn)報(bào)道。

一、色譜條件

色譜柱為HP-5毛細(xì)管色譜柱（30 m×320 μm×0.25 μm）；柱溫采用升溫程序：初始溫度40 ℃，保持2 min，以4 ℃/min的速率升至100 ℃，保持2 min，再以10 ℃/min的速率升至160 ℃，保持1 min，最后以100 ℃/min的速率升至260 ℃，保持1 min；進(jìn)樣口溫度240 ℃；載氣為高純氦氣，載氣流量0.7 mL/min；分流比2∶1；進(jìn)樣量1 μL；檢測(cè)器溫度 300 ℃；氫氣流量 30 mL/min；空氣流量300 mL/min；尾吹氣（氮?dú)猓┝髁?0 mL/min。

二、試樣預(yù)處理

1、萃取

取100 mL水樣置于分液漏斗中，用2 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)水樣pH＞12，加入10 g NaCl和5 mL萃取劑，充分震搖后靜止5 min，將萃取相收集到100 mL具塞三角瓶中，重復(fù)萃取3次。用2 mol/L的硫酸調(diào)節(jié)萃取余相的pH＜2，再按上述操作步驟萃取3次。合并6次萃取相，共計(jì)30 mL。

2、干燥

用玻璃棉塞住長(zhǎng)頸漏斗下端，向漏斗中加入10 g烘烤冷卻后的無(wú)水硫酸鈉。分別用5 mL二氯甲烷重復(fù)洗滌無(wú)水硫酸鈉3次，棄去濾出的二氯甲烷。將混合后的萃取相倒入漏斗中進(jìn)行過(guò)濾，脫除萃取相中的少量水分，取過(guò)濾中間段的濾液置于試樣瓶中用于GC分析。

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

質(zhì)量濃度為2.00 g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分別量取一定量的苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、異丙苯、壬烷、癸烷、苯酚、鄰甲苯酚、苯胺、間甲苯胺、萘、2-甲基萘、1-甲基萘、二芐胺18個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣置于已加入少量甲醇的10 mL容量瓶中，待完全溶解后用甲醇定容。

系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的制備：通過(guò)逐級(jí)稀釋?zhuān)謩e配制各物質(zhì)質(zhì)量濃度為0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.00，20.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混和溶液（其中壬烷、癸烷的質(zhì)量濃度分別為0，0.05，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00 mg/L）。

（1）建立了先用液液萃取預(yù)處理煉油廢水，然后用GC法快速測(cè)定煉油廢水中苯系物、酚類(lèi)化合物、直鏈烷烴、胺類(lèi)化合物和多環(huán)芳烴類(lèi)化合物等18種有機(jī)物的分析方法。

（2）液液萃取條件實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，最佳萃取劑為二氯甲烷；最佳萃取條件為：先在堿性條件下萃取3次，然后在酸性條件下再萃取3次。該預(yù)處理過(guò)程方便、快捷。

（3）GC分析煉油廢水中18種有機(jī)物的結(jié)果顯示，該分析方法定量準(zhǔn)確，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好，除苯酚外其他組分的回收率在85.0%～104.9%之間，所有組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10.8%。

（4）該方法可用于煉油廠廢水預(yù)處理裝置運(yùn)行情況的快速跟蹤檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果可為預(yù)處理裝置的升級(jí)改造及深度處理技術(shù)的選擇提供依據(jù)，為廢水中有毒有機(jī)物的控制提供數(shù)據(jù)支撐。

本文采用液液萃取法對(duì)煉油廢水進(jìn)行預(yù)處理，然后用氣相色譜法對(duì)處理后的含有苯系物、酚類(lèi)化合物、直鏈烷烴、胺類(lèi)化合物和多環(huán)芳烴類(lèi)化合物等18種有機(jī)污染物的廢水進(jìn)行快速分析的方法，考察了萃取劑種類(lèi)和萃取次數(shù)等條件對(duì)萃取效果的影響，同時(shí)得到了18種有機(jī)污染物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳萃取劑為二氯甲烷；最佳萃取條件為：先在堿性條件下萃取3次，然后在酸性條件下萃取3次。該方法采用HP-5（30 m×320 μm×0.25 μm）毛細(xì)色譜柱，F(xiàn)ID檢測(cè)，外標(biāo)法定量。各組分的檢出限均在0.05～0.29 mg/L內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10.8%；除苯酚外，其他組分的回收率為85.0%～104.9%，能滿足煉油廢水快速監(jiān)測(cè)的需要。