泰特儀器GC2030Plus測定苯系物含量
GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實(shí)驗(yàn)室專用氣相色譜儀,適用于對混合氣體中的各種成分進(jìn)行精確定性和定量分析。采用7寸彩色觸摸屏控制,專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì),直觀反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器的內(nèi)部溫度值和個檢測器的數(shù)值,以及運(yùn)行時間,具備一鍵降溫功能,操作簡單直觀,使用方便。本儀器廣泛應(yīng)用于科研教育、石油、化工、生物化學(xué)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、司法調(diào)查等多個領(lǐng)域。儀器測試精度高,重復(fù)性好,值得信賴 。
白乳膠又名聚醋酸乙烯膠粘劑,是由醋酸乙烯單體在引發(fā)劑作用下經(jīng)聚合反應(yīng)而制得的一種熱塑性粘合劑。白乳膠以水為分散介質(zhì)進(jìn)行乳液聚合而得,是一種水性環(huán)保膠。由于具有安全環(huán)保、成膜性好、耐稀酸稀堿性好、價格便宜、使用方便等特點(diǎn),已成為人們熟悉的一種粘合劑,被廣泛應(yīng)用于家具、裝修、木材加工、印刷品裝訂等行業(yè)。
近年來廠家為了賦予白乳膠特殊性能,往往在原材料以及生產(chǎn)加工的環(huán)節(jié)加入各種助劑,這些原材料和助劑的使用均可能不同程度地對環(huán)境造成污染,尤其是苯系物。為保障產(chǎn)品質(zhì)量,維護(hù)廣大消費(fèi)者的合法權(quán)益,促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展,國家標(biāo)準(zhǔn)(GB 18583-2008)對裝飾裝修用材料膠粘劑中苯、甲苯和二甲苯限量做了規(guī)定,要求白乳膠中苯含量不超過0.02%、甲苯+二甲苯不超過1%。但該標(biāo)準(zhǔn)附錄B、C苯系物含量檢測用乙酸乙酯提取苯系物,白乳膠樣品溶解效果差,嚴(yán)重影響了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,建立一種較為實(shí)用、便于推廣的氣相色譜法測定白乳膠中苯系物含量,對產(chǎn)品質(zhì)量的控制和使用者的健康有著相當(dāng)重要的意義。
目前,國內(nèi)對苯系物含量檢測方法有很多種,主要包括氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。采取的前處理方法主要有:靜態(tài)頂空法、固相微萃取法等。成本普遍較高或方法不易操作,應(yīng)用存在困難。本文研究了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定白乳膠中苯系物含量,方法前處理簡便易行、檢測結(jié)果精確度高、重現(xiàn)性好,對白乳膠產(chǎn)品質(zhì)量控制起到了積極的作用。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 儀器與試劑
甲醇(分析純);苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯(均為色譜純);白乳膠樣品。
氣相色譜帶氫火焰檢測器,旋渦混勻器,臺式離心機(jī),電子天平(精確至0.1 mg)。
1.2 儀器條件
色譜柱:毛細(xì)管柱60 m×0. 32 mm×1.0 μm;進(jìn)樣口溫度:220℃;載氣:氮?dú)猓兌?ge;99.999%),流速1 mL/min;柱箱升溫程序:初始柱溫45℃,保持5 min,然后以5℃/min的速率升溫至120℃,保持0 min,再以30℃/min升溫至230℃保持3 min;進(jìn)樣體積1 μL;分離比為40∶1。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
于10 mL樣品瓶中分別稱取0.01g(精確至0.1 mg)的苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙苯內(nèi)標(biāo)物正庚烷各0.01g,加入5 mL甲醇稀釋,立即蓋緊瓶塞,用漩渦混勻器混勻。
1.4 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取白乳膠樣品約0.5g,加入內(nèi)標(biāo)物約0.01g于10 mL離心管中,加入甲醇5 mL,漩渦混勻器混勻,試樣于離心機(jī)內(nèi)2 500 r/min離心20 min,取上清液1 μL進(jìn)氣相色譜分析。
2 結(jié)果與討論
2.1 提取溶劑選擇
選擇甲醇、丙酮、乙酸乙酯為苯系物提取溶劑。丙酮揮發(fā)快,經(jīng)常導(dǎo)致樣品瓶蓋彈起現(xiàn)象,影響準(zhǔn)確定量;乙酸乙酯與白乳膠溶解效果差、分層,影響定量分析;綜合考慮,選擇甲醇為試樣提取溶劑。
2.2 內(nèi)標(biāo)物選擇
內(nèi)標(biāo)法定量具有定量準(zhǔn)確,精密度高等優(yōu)點(diǎn),還可以校正實(shí)驗(yàn)過程中的一些誤差。故本實(shí)驗(yàn)選擇內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)物不能與試樣中物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),且試樣中不存在的化合物,能與試樣中各組分的色譜峰能完全分離,被測組分的色譜峰與內(nèi)標(biāo)色譜峰的位置相近。
2.3 方法回收率和精密度
取陰性白乳膠樣品0.5g,在其中分別添加苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、乙苯各0.005 0g左右,進(jìn)行回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。
2.4 實(shí)際樣品測定
依據(jù)本文建立的測定方法,檢測市場上共30批次白乳膠樣品,5批次檢出甲苯,含量為0.62%~2.14%,檢出率為16.7%。2批次檢出乙苯,含量為0.32%~1.22%,檢出率為6.7%。其余待測物均未檢出。
采用氣相色譜質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法,對家具白乳膠中苯系物含量進(jìn)行測定,回收率在96.84%~103.86%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.79%~2.28%,說明方法準(zhǔn)確度和精密度均較好。應(yīng)用本方法對實(shí)際樣品進(jìn)行檢測,結(jié)果表明方法選擇性好、靈敏度高,為白乳膠檢測提供了技術(shù)支持。