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武漢泰特儀器，提供快速測(cè)定玉米中乙烯利殘留的專用氣相色譜儀—泰特儀器GC2030Plus氣相色譜儀。GC2030Plus氣相色譜儀是泰特氣相色譜儀中的實(shí)驗(yàn)室專用機(jī)型，適用于對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行精確定性和定量分析。本儀器廣泛應(yīng)用于科研教育、石油、化工、生物化學(xué)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、司法調(diào)查等多個(gè)領(lǐng)域。儀器測(cè)試精度高，重復(fù)性好，值得信賴 。

乙烯利是一種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，其釋放的乙烯能夠防止玉米倒伏，并有一定的增產(chǎn)效果，目前已廣泛應(yīng)用于玉米生產(chǎn)，但過(guò)量的乙烯利會(huì)造成農(nóng)產(chǎn)品中乙烯殘留，食用后可能產(chǎn)生危害，如加速衰老、腐蝕消化道等。

近年來(lái)，許多國(guó)家和地區(qū)對(duì)乙烯利在食品中的殘留都制定了嚴(yán)格的限量，我國(guó)規(guī)定了乙烯利在玉米上的最大殘留限量為0.5mg/kg?，F(xiàn)檢測(cè)乙烯利的方法有離子色譜法、重氮衍生化-氣相色譜法和頂空氣相色譜法等。離子色譜法使用不普遍且易存在其他離子干擾；重氮化方法操作復(fù)雜，對(duì)操作人員和環(huán)境毒性大，已較少使用；頂空氣相色譜法具有操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定和安全等特點(diǎn)，已用于蔬菜、水果、水樣品中乙烯利的測(cè)定，但采用頂空氣相色譜法測(cè)定玉米中乙烯利殘留尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹利用乙烯利在堿性條件下能快速熱解成乙烯的特性，建立了頂空氣相色譜檢測(cè)玉米中乙烯利殘留量的分析方法。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

氫氧化鉀、氯化鈉、甲醇、鹽酸 分析純；超純水

氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器；氫空一體機(jī)；色譜柱、20mL螺旋蓋頂空瓶；高速離心機(jī)；電子分析天平（0.0001g）；超聲波清洗機(jī)；粉碎機(jī)；水浴恒溫回旋振蕩器；渦流混合器、精密移液槍、KD濃縮瓶以及其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品前處理 玉米粒樣品經(jīng)粉碎成玉米粉，準(zhǔn)確稱取1g（精確至0.01g），加入1mL水、2mL甲醇和25μL甲醇∶鹽酸溶液（9∶1），渦旋混合1min，超聲振蕩提取5min，10000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至濃縮瓶，殘?jiān)?mL甲醇重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，30℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，定容至1mL后轉(zhuǎn)移至頂空瓶，加入5mL 10mol/L KOH和5mL 0.2 kg/L NaCl溶液，立即旋緊瓶蓋，置于已預(yù)熱到85℃的水浴恒溫回旋振蕩器上，100r/min加熱1h。取出頂空瓶，置自動(dòng)樣品盤上待測(cè)。

1.2.2 氣相色譜儀條件 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器條件：孵育溫度85℃，孵育時(shí)間5min，氣相色譜運(yùn)行時(shí)間10min，進(jìn)樣針待機(jī)溫度90℃，沖洗時(shí)間10s，進(jìn)樣量500μL。

色譜條件：進(jìn)樣口溫度130℃；分流比：20∶1；程序升溫：40℃，保持4min，然后100℃/min升到180℃，保持7min；檢測(cè)器（FID）溫度200℃；載氣流速（氮?dú)猓?9.999%）：0.5mL/min，恒流模式；補(bǔ)償氣：氮?dú)猓?5mL/min；氫氣流速：30mL/min；空氣流速：300mL/min。1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和曲線繪制 準(zhǔn)確稱取適量的乙烯利標(biāo)準(zhǔn)品，用0.1mol/L鹽酸溶液配成濃度為1.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。根據(jù)需要再用0.1mol/L鹽酸稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以制備適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，配制過(guò)程用聚乙烯器皿。在優(yōu)化后的條件下進(jìn)行測(cè)定，以峰面積Y對(duì)相應(yīng)濃度X作圖，得出直線回歸方程。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品前處理的改進(jìn)

首先采用甲醇做樣品提取溶劑，改進(jìn)了大多文獻(xiàn)報(bào)道的直接采用在堿性條件下熱分解然后測(cè)定而導(dǎo)致回收率偏低的方法，減少了乙烯利損失，提高了提取效率。結(jié)果表明，優(yōu)化的前處理方法回收率高，三個(gè)水平的添加回收率均在70%以上。

2.2 頂空條件的改進(jìn)

在樣品瓶容量和樣品量一定的情況下，被測(cè)組分在氣液兩相分配比受環(huán)境因素影響較大，即隨著溫度升高，頂空氣體中待測(cè)組分的濃度升高，色譜峰面積增大，檢測(cè)靈敏度提高，同時(shí)平衡時(shí)間縮短。但溫度過(guò)高會(huì)引起頂空瓶的耐壓和氣密性問(wèn)題，還可能導(dǎo)致氣體濃度太大造成色譜柱過(guò)載；此外，溫度過(guò)高會(huì)產(chǎn)生較多水汽并隨樣品進(jìn)入色譜柱，極性很強(qiáng)的水分子對(duì)大多數(shù)毛細(xì)管柱固定相有較強(qiáng)的破壞性，造成柱流失，導(dǎo)致柱效降低。在75、85、90℃條件下分別加熱0.5、1、1.5h，以選擇合適的頂空平衡溫度和平衡時(shí)間，峰面積隨提取溫度時(shí)間變化趨勢(shì)見圖2。結(jié)果表明，色譜峰面積在85℃、1h為最大，并且綜合考慮靈敏度和平衡時(shí)間等因素，最終選擇平衡溫度85℃，平衡時(shí)間1h。

2.3 色譜條件的選擇

2.3.1 柱溫的選擇 一般色譜柱的初始溫度接近或略低于待測(cè)組分沸點(diǎn)溫度，以改善峰形。但乙烯沸點(diǎn)很低，-103.9℃。本實(shí)驗(yàn)選擇的程序升溫條件為：40℃保持4min，以100℃/min速度升溫至180℃保持7min，可縮短分析時(shí)間，提高分析效率。

2.3.2 分流比的選擇 分流比太小，檢測(cè)靈敏度提高，但易造成色譜柱過(guò)載，色譜柱使用壽命縮短；分流比太大，靈敏度降低。固定色譜柱及程序升溫條件，選擇合適的分流比。在分流比為100∶1、50∶1、20∶1、5∶1時(shí)，乙烯的色譜峰面積不斷增加，相應(yīng)地檢測(cè)限也不斷降低，但當(dāng)分流比降到5∶1時(shí)，色譜峰出現(xiàn)裂分，采用20∶1的分流比可得到良好的峰形，且靈敏度符合檢測(cè)要求，故本實(shí)驗(yàn)確定分流比為20∶1。

通過(guò)對(duì)頂空氣相色譜法測(cè)定玉米中乙烯利殘留量的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，建立了玉米中乙烯利先經(jīng)甲醇提取，再用HS-GC-FID檢測(cè)的殘留分析方法。本方法簡(jiǎn)單、易操作，檢測(cè)限、回收率和準(zhǔn)確度均能滿足玉米中乙烯利殘留限量的檢測(cè)要求。