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GC2030系列氣相色譜儀是泰特儀器吸收國內(nèi)外先進技術(shù)自行設(shè)計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以專用儀器為主?？筛鶕?jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。本儀器采用微型計算機控制，結(jié)構(gòu)緊湊。可進行在線和離線分析，方便用戶的使用。我們研制的新一代儀器具有以下功能：靈敏度高，穩(wěn)定性好，分析周期短，全新的機械工藝和電氣控制，操作簡便。

仿真飾品，顧名思義就是不用金、銀和鉑金等貴重金屬制作、外形及效果與貴金屬首飾相像的起裝飾作用的產(chǎn)品，其材質(zhì)包括金屬、皮革、繩索、絲卷、塑料、橡膠、塑膠、動物骨頭、貝殼、木料、寶石等。仿真飾品款式新穎多樣，做工精致，造型美觀，視感豐富，因其價廉物美而立足于市場。在仿真飾品的生產(chǎn)、塑形、裝配過程中會使用有機溶劑、洗滌劑、脫脂劑、制冷劑、阻燃劑、膠黏劑等，而上述試劑中通常會含有鹵代烴。研究表明，鹵代烴具有一定程度的毒性，長期接觸會對人體健康造成危害。大多數(shù)鹵代烴具有“三致”（致突變、致癌、致畸）作用，且難以進行微生物降解和光化學(xué)降解。其中三鹵甲烷特別損傷肝、腎和血液，它們的相對分子質(zhì)量較大，沸點較高，具有較高的致癌風(fēng)險。

目前尚未見仿真飾品中殘留鹵代烴含量檢測技術(shù)的報道。而仿真飾品在日常生活中已十分普及，且直接接觸皮膚，所以開展仿真飾品中鹵代烴的檢測研究很有必要。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹溶劑萃取后用氣相色譜-電子捕獲檢測器測定仿真飾品中7種鹵代烴的檢測方法，該方法具有操作簡單，準確快速，靈敏度高等優(yōu)點，為不同材質(zhì)仿真飾品中鹵代烴的檢測提供依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

泰特GC2030氣相色譜儀；電子天平；超聲清洗器。

1.2 儀器工作條件

色譜柱：毛細管柱(30 m×0.25 mm，1.4 μm)；程序升溫條件：35℃保持1 min，以10℃／min升溫至45℃，保持10 min，再以10℃／min 升溫至190℃，保持2 min，最后以10℃／min升溫至245℃，保持2 min；進樣口溫度：250℃；檢測器：ECD，溫度為300℃；載氣：高純氮氣，流量為2.0 mL／min，恒流；尾吹流量：30 mL／min；進樣方式：分流進樣，分流比為50∶1。

1.3 實驗步驟

(1)鹵代烴系列混合標準工作溶液的配制。分別移取鹵代烴混合標準工作溶液0.1，0.2，0.4，0.6，2 mL于10 mL容量瓶中，定容至標線。此鹵代烴系列混合標準工作溶液中各鹵代烴的質(zhì)量濃度均依次為 1.0，2.0，4.0，6.0，20.0 mg／L。

(2)計算線性方程。將上述鹵代烴系列混合標準工作溶液依次裝入進樣瓶，在1.2儀器工作條件下測試，以被測物質(zhì)對應(yīng)的色譜峰面積y為縱坐標，質(zhì)量濃度x(mg／L)為橫坐標，繪制標準工作曲線，計算線性回歸方程。

(3)樣品測定。將樣品人工剪碎至粒徑小于2 mm。稱取樣品1.0 g（精確至1 mg）于50 mL玻璃反應(yīng)瓶內(nèi)，加入20 mL正己烷溶液，常溫超聲60 min。以外標法定量。

2 溶劑萃取條件的選擇

2.1 不同溶劑對樣品的萃取效果

稱取剪碎后的樣品1.0 g（精確到1 mg）于50 mL反應(yīng)瓶中。分別用正己烷、四氫呋喃、DMF(二甲基甲酰胺)、乙酸乙酯、乙腈、丙酮常溫超聲60 min。用有機濾膜過濾到GC進樣瓶中，測定其中鹵代烴的含量并進行比較。結(jié)果表明乙酸乙酯、正己烷、四氫呋喃萃取結(jié)果最佳。因四氫呋喃毒性較大，最終選擇正己烷作為萃取溶劑。

2.2 萃取時間的影響

分別稱取剪碎后的陽性樣品，以正己烷為溶劑，分別超聲 20，40，60，80，100 min，用有機濾膜過濾到氣相色譜的進樣瓶中，進行樣品測定。觀察樣品中各被測物質(zhì)在氣相色譜中對應(yīng)的響應(yīng)信號強度，結(jié)果表明，隨著超聲時間的延長，各被測物質(zhì)的響應(yīng)信號強度會增加，當超聲時長超過60 min時，被測物質(zhì)的響應(yīng)信號強度基本恒定，故最終確定實驗平衡時間為60 min。

3 檢測器的選擇

分別使用FID和ECD對被測物質(zhì)進行分析檢測，結(jié)果發(fā)現(xiàn)FID檢測器對7種鹵代烴無信號響應(yīng)，色譜圖中僅出現(xiàn)溶劑峰。ECD檢測器各組分響應(yīng)信號顯著，且各組分能有效分離，分離度均大于2，故選擇ECD檢測器。

采用正己烷對仿真飾品中7種常見鹵代烴進行提取，用氣相色譜法測定提取液，方法學(xué)研究表明，7種常見鹵代烴的加標回收率為81.2%～98.2%，測定結(jié)果的相對標準偏差小于10%，能滿足檢測分析的要求。該法具有前處理步驟簡單、有機溶劑無需濃縮、進樣簡單且快速準確、無需特殊儀器等優(yōu)點。

本文建立了仿真飾品中殘留鹵代烴的氣相色譜檢測方法。對比分析了不同溶劑和萃取時間對鹵代烴提取效果的影響，應(yīng)用超聲提取法進行樣品前處理，使用DB-624氣相色譜柱及35～245℃的程序升溫條件，以ECD檢測器進行檢測分析，仿真飾品中7種鹵代烴可以實現(xiàn)良好的分離。色譜峰面積與鹵代烴的質(zhì)量濃度在1.0～20.0 mg／L范圍內(nèi)線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)均大于0.990。7種鹵代烴加標回收率為81.2%～98.2%，測定結(jié)果的相對標準偏差為1.51%～2.52%(n=6)。該方法適用于檢測不同材質(zhì)仿真飾品中鹵代烴的含量。