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泰特儀器

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產(chǎn)品知識(shí)

氣相色譜儀檢測(cè)復(fù)合包裝膜材料中的溶劑殘留

作者:admin來源:日期:2018-08-21

武漢泰特沃斯科技有限公司,是氣相色譜儀的專業(yè)生產(chǎn)廠家,主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。

在現(xiàn)代食品工業(yè)中,食品包裝被視為一種“特殊食品添加劑”,已成為食品不可分割的重要組成部分。對(duì)于食品復(fù)合膜而言,由于包裝材料在存放過程中外表面與內(nèi)表面的直接接觸,會(huì)造成材料中的殘留溶劑等有害物質(zhì)遷移到內(nèi)表面,最終污染到食品。

復(fù)合包裝膜材料中殘留溶劑主要來源于生產(chǎn)、印刷過程中使用的油墨和黏合劑。目前,殘留溶劑的檢測(cè)有不同的標(biāo)準(zhǔn)方法,但標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的規(guī)定比較籠統(tǒng),如沒有明確規(guī)定色譜條件等,給實(shí)際檢測(cè)工作帶來不便。同時(shí),由于復(fù)合膜對(duì)各溶劑有一定的吸附性,使得一些方法回收率偏低,定量不夠精確。由此,本研究在國(guó)家有限量要求的11種溶劑的基礎(chǔ)上,增加了生產(chǎn)中可能采用的4種其他溶劑,采用基質(zhì)添加標(biāo)樣、頂空氣相色譜法一次性基線分離上述15種溶劑。

1、實(shí)驗(yàn)條件

頂空條件:頂空瓶加熱溫度:100℃;進(jìn)樣溫度:1 2 0℃;傳輸線溫度:1 2 0℃;樣品預(yù)熱平衡時(shí)間:30min;頂空加壓時(shí)間:0.2min;進(jìn)樣時(shí)間1min。

色譜條件:色譜柱DB-624(30m×0.25mm,1.40μm) ;載氣:高純氮?dú)猓魉?.0ml/min(恒定) ;進(jìn)樣口溫度:220℃;檢測(cè)器溫度:250℃;進(jìn)樣量:1 m l;分流進(jìn)樣,分流比1 0:1。

升溫程序:初始溫度45℃保持6min,以20℃/min速度升溫至60℃,保持4min,再以20℃/min速度升溫至200℃,保持2min。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

準(zhǔn)確稱取脫水重蒸處理后的苯、甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、正丁醇、異丁醇、乙酸異丙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯各4g,混合后加入N-N二甲基乙酰胺(DMA)定容至100ml,搖勻后,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。再依次用NN二甲基乙酰胺(DMA)稀釋成40、16、8 、4 、1.6、0.8 mg/ml系列標(biāo)準(zhǔn)使用液,迅速放入冰箱保存。分別加入不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各5μl,于含有經(jīng)高溫烘烤的樣品薄膜作底物的頂空瓶中,密封后按1.2分析條件進(jìn)行測(cè)定。以溶劑含量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、樣品處理方法

剪取面積為0.01m2樣品,迅速裁成10mm×30mm的碎片放入頂空瓶中。頂空瓶于100℃下恒溫預(yù)熱30min后,抽取瓶?jī)?nèi)氣體進(jìn)行氣相色譜分析。測(cè)量各組分峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求對(duì)應(yīng)含量。

本文建立一種用于食品包裝復(fù)合膜中常見的15種殘留溶劑(苯類、醇類、酮類、酯類等)含量的頂空-氣相色譜檢測(cè)方法,對(duì)頂空平衡溫度、平衡時(shí)間的影響進(jìn)行研究。結(jié)果表明:平衡溫度在100℃、平衡時(shí)間30min時(shí),選用DB-624 (30m×0.25mm,1.40μm)的毛細(xì)管色譜柱對(duì)上述15種有機(jī)溶殘?jiān)?0min內(nèi)能很好地分離;該法在含量0.40~20mg/m2線性關(guān)系良好,15種溶殘的相關(guān)系數(shù)均大于0.998,加標(biāo)回收率為95.4%~110.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)為1.82%~5.82%,檢出限范圍為0.013~0.083mg/m2。該法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高,適用于食品復(fù)合膜中溶劑殘留含量的同時(shí)測(cè)定。

本研究方法采用基質(zhì)添加標(biāo)樣法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,利用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與氣相色譜法聯(lián)用技術(shù),可以一次性基線分離15種食品包裝復(fù)合膜中常見溶劑,比以往研究方法更加快速、準(zhǔn)確,適用于食品復(fù)合膜中溶劑殘留含量的日常檢測(cè)。

 

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