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氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。例如本文就主要介紹固相萃取氣相色譜測(cè)定醬油中乙酰丙酸。泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材（色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等）的廠家，主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。

醬油是人們?nèi)粘Ｉ钪谐Ｓ玫恼{(diào)味品之一，測(cè)定醬油中乙酰丙酸的方法有多種，如氣相色譜法、香草醛-硫酸法、薄層色譜法、液相色譜法、液相色譜－質(zhì)譜法等。但每種測(cè)定方法都有自己的優(yōu)缺點(diǎn)，如香草醛-硫酸法只能定性；薄層色譜法一次能測(cè)多種有機(jī)酸，但定量精度差，只能半定量；已有文獻(xiàn)報(bào)道氣相色譜法既可定性，又可定量，但前處理方法復(fù)雜，需要用乙醚連續(xù)抽提16 h，耗時(shí)長(zhǎng)，成本高。本文主要采用固相萃取柱萃取目標(biāo)分析物，簡(jiǎn)單化前處理，縮短前處理時(shí)間，在5小時(shí)內(nèi)即可完成樣品檢測(cè)，更適合在實(shí)際中應(yīng)用。

1主要儀器和試驗(yàn)材料。

儀器：氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測(cè)器，固相萃取裝置，氮吹儀，漩渦振蕩器，超純水器，萬分之一電子天平，固相萃取柱。試驗(yàn)材料：乙酰丙酸標(biāo)準(zhǔn)品；鹽酸、正己烷、乙醚、氯化鈉等其他試劑均為分析純；水為高純水，氮?dú)狻?/span>

2氣相色譜條件。

色譜柱：石英毛細(xì)管柱（30m× 320μm×0.5μm）；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測(cè)器溫度230℃；柱程序升溫：初始溫度120℃，保持1.5 min，然后以30℃/min的升溫速率升至210℃，保持11min。載氣（N2）：30mL/min；空氣(Air)：400mL/min；尾吹氣（N2）：25mL/min；模式：不分流進(jìn)樣；壓力：15.854 Psi。

3溶液的配制。

乙酰丙酸的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：用乙醇將乙酰丙酸標(biāo)準(zhǔn)品配制成7297mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再根據(jù)檢測(cè)要求用乙醇稀釋成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作液，充分搖勻，置于冰箱中保存?zhèn)溆谩?mol/L的鹽酸溶液：量取25mL濃度為12mol/L濃鹽酸，用水稀釋至50mL。飽和氯化鈉溶液：稱取30.0g氯化鈉溶解100mL水中，配制飽和溶液，備用。

4樣品處理。

準(zhǔn)確量取醬油樣品5.0 g（精確至0.0001g）于10m l具塞試管中，滴加6mol/L的鹽酸溶液1mL，震搖均勻，用飽和氯化鈉溶液定容至刻度，用漩渦振蕩器震蕩1～2min，然后再取3mL混和溶液注入固相萃取柱，待完全吸附后，靜置約30min，再用15mL正己烷試劑洗脫雜質(zhì)，舍棄，然后用乙醚試劑解吸附目標(biāo)分析物于新的離心管中，于氮吹儀上蒸發(fā)濃縮至干后，再加1mL（精確至0.1mL）乙醚，充分震搖，再移液至1mL的進(jìn)樣瓶，待檢測(cè)。

5加標(biāo)樣品的處理。

準(zhǔn)確量取醬油樣品5.0 g（精確至0.0001g）于10ml具塞試管中，滴加6mol/L的鹽酸溶液1m l，震搖均勻，再加3m l乙酰丙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用飽和氯化鈉溶液定容至刻度，其余步驟同樣品處理。

6樣品前處理方法的選擇。

醬油成份復(fù)雜，不但含有乙酰丙酸，而且含有大量的氯離子等無機(jī)陰離子和乙酸等有機(jī)酸[6]，因此在樣品中加入配制好的濃鹽酸與飽和氯化鈉溶液，經(jīng)固相萃取柱處理，用無水乙醚解吸附目標(biāo)分析物，可去除樣品中本身存在的氯離子等干擾物和達(dá)到凈化富集的目的。加入飽和氯化鈉溶液主要是改變水相密度，使與水容易互溶的有機(jī)相分離，以便更好的在固相萃取柱中吸附。

7解吸附劑選擇。

所選解吸附劑的極性應(yīng)與目標(biāo)分析物乙酰丙酸的極性相似，才能最大限度地將其從醬油中提取出來。本實(shí)驗(yàn)分別用乙醚試劑、二氯甲烷試劑、三氯甲烷試劑作為乙酰丙酸的解吸附劑進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明乙醚對(duì)醬油中乙酰丙酸的解吸附效果較好，再綜合考慮其凈化效果、回收率、及溶劑毒性等因素，選用乙醚作醬油樣品前處理的解吸附劑。

8樣品前處理中的pH值調(diào)節(jié)。

中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的醬油中乙酰丙酸的測(cè)定方法中鹽酸溶液的濃度為6mol/L，根據(jù)試紙的顏色變化并對(duì)照比色卡可以得到溶液的pH值約為1,故本實(shí)驗(yàn)將pH值調(diào)為4、5、6分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，pH值越小，乙酰丙酸的回收率就越大，故采用濃度為6mol/L的鹽酸溶液，得到滿意結(jié)果。

9洗脫劑的選擇。

由于醬油成份復(fù)雜，存在大量的干擾組分，將樣品溶液注入固相萃取柱后，需用與目標(biāo)分析物不相溶的試劑將其它雜質(zhì)洗脫棄掉，由于乙酰丙酸不溶于正己烷，故本實(shí)驗(yàn)采用正己烷洗脫其它雜質(zhì)，效果較好。

本方法與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定方法相比，主要的改進(jìn)是樣品前處理不同，利用固相萃取的方法大大縮短了前處理時(shí)間，有利于提高樣品的檢測(cè)效率，而且具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、定量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，為醬油中乙酰丙酸含量的測(cè)定建立了一種確實(shí)可行的方法。