氣相色譜儀FID檢定期間的常見故障
武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內(nèi)領(lǐng)先的色譜分析系統(tǒng)供應(yīng)商，立足于色譜行業(yè)已有十余年，致力于色譜行業(yè)最前沿檢測技術(shù)的研究與應(yīng)用開發(fā)，擁有完整的研發(fā)、生產(chǎn)、技術(shù)服務(wù)團(tuán)隊和產(chǎn)品零部件供應(yīng)鏈，提供完善的行業(yè)色譜分析應(yīng)用解決方案以及優(yōu)質(zhì)的售后服務(wù)保障。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員重點介紹了氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器，并對其檢定期間常見故障及處理方法進(jìn)行了分析總結(jié)，最后對氣相色譜儀日常維護(hù)方法提出了幾點建議。希望通過文章的詳細(xì)分析，研究，總結(jié)，能夠在氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器方面為相關(guān)工作人員帶來一定收獲，以供參考。
在氣相色譜儀的日常檢定期間，經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的故障，而這些問題的發(fā)生經(jīng)常會使得檢定工作無法順利實施，嚴(yán)重影響檢定質(zhì)量和檢定效率。根據(jù)相關(guān)統(tǒng)計信息了解到，在氣相色譜儀的檢定過程中，經(jīng)常出現(xiàn)的故障通常僅需要簡單調(diào)試即可正常使用，并不會給檢定工作帶來較大影響。但這就對檢定人員的故障排查和處理能力提出了較高要求。隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，不少氣相色譜儀均配置了電子氣路控制與自動進(jìn)樣器等設(shè)備，這給檢定工作帶來便捷的同時，其經(jīng)常出現(xiàn)的故障也使得工作開展受到了不同程度的阻礙。文章重點結(jié)合氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器的常見故障及處理，作如下簡單總結(jié)。
1、氣相色譜儀—氫火焰離子化檢測器簡介
現(xiàn)目前，氫火焰離子化檢測器、熱導(dǎo)池檢測器、熱離子化檢測器以及電子捕獲檢測器等是最常見的幾種氣相色譜儀檢測器，其中氫火焰離子化檢測器是一種集合了較高靈敏度、響應(yīng)速度快、死體積較小、較高穩(wěn)定性、結(jié)構(gòu)簡單等多項優(yōu)點的檢測器，它不僅能夠?qū)加袡C(jī)化合物做出響應(yīng)，同時針對一氧化碳、永久性氣體、硫化物以及水等物質(zhì)也會產(chǎn)生較弱的信號或者不產(chǎn)生信號。
氫火焰離子化檢測器中離子室是其最主要的部件，在離子室的下方，放置著一對電極，兩級施加一定電壓。在運轉(zhuǎn)期間，首先在空氣存在的過程中，用點火線圈將其通電，使氫焰能夠?qū)⑵潼c燃。當(dāng)被測組分由載氣帶出色譜柱之后，并在進(jìn)入到噴嘴之前與氫氣進(jìn)行充分融合，隨后再進(jìn)入到離子室的火焰區(qū)內(nèi)，即可生成相應(yīng)的負(fù)離子。當(dāng)其受到電場的影響，離子隨之向兩級進(jìn)行移動，并通過該方式形成離子流，同時檢測離子流的強(qiáng)度。
2、常見故障及解決方法
2.1、儀器進(jìn)樣重復(fù)性差
在氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器檢定期間，儀器進(jìn)樣重復(fù)性較差是非常多見的問題，下面以舉例的方式對該故障的處理方法進(jìn)行簡單介紹。
氣相色譜儀配置了相應(yīng)的自動進(jìn)樣器，在運用該氣相色譜儀進(jìn)行進(jìn)樣時，發(fā)現(xiàn)其重復(fù)性較差，故首先對自動進(jìn)樣器進(jìn)行檢查。
（1）檢查進(jìn)樣口。首先打開儀器，觀察是否出現(xiàn)因使用次數(shù)過多致使進(jìn)樣期間隔墊發(fā)生漏氣現(xiàn)象，導(dǎo)致進(jìn)樣品受損從而致使重復(fù)性相對來說非常差；其次，對襯管進(jìn)行檢查，觀察其是否受到污染，由于污染后的襯管其對樣品進(jìn)行吸附，從而導(dǎo)致進(jìn)樣的重復(fù)性相對較差，這就需要對襯管及時進(jìn)行更換；此外，還需要注意襯管選擇是否與儀器相匹配，若襯管不相符，也會致使樣品過載從而致使儀器的重復(fù)性受到影響，這就必須由檢定人員對原本的襯管型號、大小進(jìn)行核對，選取最佳的襯管。在檢查期間，還必須注意襯管底部密封墊，由于這個部位相對較為隱蔽，使得我們在檢查時經(jīng)常忽視，而該部分若受到污染，也會致使儀器的重復(fù)性相對較差。通過上述情況的注意檢查和處理，進(jìn)樣重復(fù)性較差的問題即可得到有效解決。（2）檢查進(jìn)樣器。在出現(xiàn)重復(fù)性較差的情況時，首先，需對自動進(jìn)樣器配置的正確性進(jìn)行核查，觀察是否與儀器相匹配，并選取最佳的樣品瓶；其次，觀察在進(jìn)行進(jìn)樣期間，進(jìn)樣針是否出現(xiàn)了氣泡無法排除的情況，若存在氣泡則需要適當(dāng)增加洗針次數(shù)，若氣泡仍然無法及時排除，則需要對進(jìn)樣針進(jìn)行更換。在解決好上述問題之后，儀器自動進(jìn)樣器故障即可得到有效解決。（3）檢查色譜柱。若通過上述方法對進(jìn)樣器、進(jìn)樣口進(jìn)行逐一排查后，仍然無法有效解決重復(fù)性較差的問題，這就需要對其色譜柱進(jìn)行檢查。首先，對毛細(xì)柱的石墨墊進(jìn)行檢查，了解是否出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，石墨墊漏氣必然會致使樣品受損，從而影響儀器重復(fù)性；其次，對毛細(xì)柱安裝進(jìn)行檢查，了解其是否按照說明書要求進(jìn)行安裝，并重新調(diào)整安裝距離。通過上述方法的處理即可較好的重復(fù)性較差的問題。
2.2、點火問題
在氣相色譜儀檢定過程中，我們經(jīng)常會遭遇無法點火的情況或者點火異常的情況。在遇到這種類型的問題時，首先需要對氣路進(jìn)行檢查，對空氣、氫氣氣路連接正確進(jìn)行檢查。在確定氣路連接正確之后，再觀察氣體流量的設(shè)置是否符合標(biāo)準(zhǔn)，參數(shù)設(shè)置：空氣流量為350-400mL/min；流量為35-40mL/min。在完成氣路的檢查之后，若再次點火仍然存在點燃后熄滅的情況，則需要為檢測器的尾吹氣流量進(jìn)行檢查，通常情況下，色譜柱流量與尾吹氣流量之后通常在30-35mL/min范圍內(nèi)。另柱流量過大也可能導(dǎo)致點火后迅速熄滅的情況，這就需要對色譜站上色譜柱參數(shù)、載氣類型的參數(shù)配置進(jìn)行了解，若配置不合理則可能引起色譜柱流量過大從而致使火熄滅。通過上述各種方法排查和處理后，即可有效解決儀器無法點火或者異常點火情況。
2.3、儀器基線噪聲漂移大
在進(jìn)行運行期間，部分儀器存在漂移超出規(guī)定范疇以及基線噪聲的情況。針對該情況需要及時將火焰關(guān)閉，若噪聲超出了檢定規(guī)程的要求，通常是因儀器電路問題所致，這就需要我們對其及時的維修，才能夠用于檢定。若將火焰關(guān)閉之后，噪聲漂移則有了非常明顯的減小，這表明造成這種情況下，可能是因檢測器受到污染所致，最佳處理方法：依次對儀器的過濾器、氣路部分、氣體純度以及補(bǔ)集管進(jìn)行檢查；若排除因檢測器受污染的情況，仍然存在較大的噪聲漂移，那么就需要對氫火焰離子化檢測器的噴嘴進(jìn)行檢查，建議運用儀器配套工具對其進(jìn)行清洗，方可將上述問題及時解決。
3、氣相色譜儀的日常維護(hù)
3.1、氣路系統(tǒng)
氣體凈化管中用于去除有機(jī)物的活性炭或者分子篩等，以及去除空氣中水份的硅膠，在長時間的使用過程中可能致使去除能力因此減弱，這就需要定期檢查，并進(jìn)行再生處理。在空氣流通過程中，增加用于控制流量的波紋管閥以及硅膠管，可確保流量的穩(wěn)定性，否則可能對基線帶來影響。除此之外，在檢定中，經(jīng)常性使用氫氣、氦氣、氮氣等，因載氣要攜帶樣品在進(jìn)入到色譜柱之后需要進(jìn)行分離，再隨之進(jìn)入到檢測器各組來進(jìn)行定量，為此，載氣的純度非常關(guān)鍵。最后，經(jīng)常性對過期路是否有漏氣現(xiàn)象進(jìn)行檢查，以免引起保留時間延長、靈敏度下降等情況。
3.2 分離系統(tǒng)
載氣中的顆粒物和灰塵非常容易進(jìn)入到色譜柱內(nèi)致使其受損，同時還可能進(jìn)入到氣化室內(nèi)，致使其受到影響。為此，在載氣進(jìn)樣時，必須經(jīng)過凈化器進(jìn)行脫水、凈化處理；在停止使用機(jī)器之后，則需要及時對排空端密封，以免空氣中的氧氣進(jìn)入機(jī)器內(nèi)，致使色譜柱內(nèi)的固定液發(fā)生氧化。通常情況下，柱的壽命與其使用溫度正好呈現(xiàn)為反比，故在使用時盡量以稍低的溫度，這樣有助于提高柱的壽命，當(dāng)程序升溫到一定程度之后，高溫維持的時間越短其對柱的壽命影響就越小。
3.3 進(jìn)樣系統(tǒng)
定期對玻璃襯管以及進(jìn)樣墊進(jìn)行更換，更換時注意核對其與原件的信號是否匹配。在進(jìn)行采樣過程中，需要提前以溶劑等對注射器進(jìn)行清洗，尤其需要重視的是，嚴(yán)禁使用試樣污染。通常情況下，注射器需要進(jìn)行3-5次清洗，若使用了污染試樣則必須進(jìn)行10次左右清洗。
總而言之，氣相色譜儀是一套復(fù)雜性較高的分析系統(tǒng)，在行進(jìn)樣分析時，經(jīng)常會遭遇各種問題，或者因各種因素致使分析結(jié)果受到影響，為此，必須學(xué)會對問題進(jìn)行總結(jié)和解決，從而提高檢測質(zhì)量和效率。
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