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氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行 分析檢測(cè)的高精密度科學(xué)儀器，以氮?dú)?、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹工業(yè)甲醇中微量三甲胺的氣相色譜測(cè)定。武漢泰特沃斯科技有限公司，總部位于中國(guó)武漢，是國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的色譜分析系統(tǒng)供應(yīng)商，立足于色譜行業(yè)已有十余年，旗下主要包括GC2030系列在線氣相色譜分析儀及其配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。

以煤為原料生產(chǎn)甲醇時(shí)，由于在高溫高壓下進(jìn)行，會(huì)發(fā)生一定的副反應(yīng)，生成三甲胺（TMA）等副產(chǎn)物，雖經(jīng)過(guò)精餾，但在精甲醇中仍存在一定量的TMA。TMA是造成甲醇制丙烯（MTP）催化劑使用壽命短和失活的毒物，因此嚴(yán)格控制甲醇中的TMA含量，對(duì)MTP催化劑極其重要。

1試驗(yàn)儀器與試劑

氣相色譜儀，安裝有氮磷檢測(cè)器（NPD）和分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)；毛細(xì)管柱（30 m×0.53 mm×1.0 μm）；色譜工作站；5μL注射器；自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣量2 μL；高純氦氣作載氣，純度大于99.999%；高純氫氣作燃?xì)猓兌却笥?9.999%；空氣作助燃?xì)猓?jīng)硅膠及5 A分子篩干燥、凈化；尾吹氣為高純氮?dú)猓兌却笥?9.999%。

無(wú)TMA甲醇，色譜純，用15 mL的1 mol/L H2SO4處理2 L的甲醇（分析純），然后進(jìn)行精餾，使用中間餾分作為T(mén)MA分析試驗(yàn)的溶劑；鹽酸三甲胺作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度98.0%。

2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

準(zhǔn)確稱(chēng)量1.305 0 g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.1 mg）的鹽酸TMA，放入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混合均勻。此溶液為791 mg/L的TMA水溶液A。

用移液管移取1.00 mL TMA溶液A，放入1 000 mL容量瓶中，該瓶中裝有不含TMA的甲醇。用無(wú)TMA甲醇稀釋到刻度，混合均勻，制成TMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 000×10-9的甲醇溶液B。冷藏保存，該溶液可穩(wěn)定6個(gè)月。

用移液管移取50.00 mL溶液B，放入100 mL容量瓶中，用無(wú)TMA甲醇稀釋到刻度。制成500×10-9的TMA標(biāo)準(zhǔn)溶液C。

在0到5號(hào)干燥潔凈的100 mL容量瓶中，分別加入以下數(shù)量的TMA標(biāo)準(zhǔn)溶液C：0 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、50.00 mL和75.00 mL，用無(wú)TMA甲醇將每個(gè)容量瓶定容，塞好并充分混合。配制成TMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0、25×10-9、50×10-9、100×10-9、250×10-9、375× 10-9的甲醇溶液。

3 樣品測(cè)定

用自動(dòng)進(jìn)樣器，從工業(yè)甲醇樣品中取2 μL進(jìn)樣3次，根據(jù)TMA的平均峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可得出樣品中TMA的濃度。

4 色譜分析條件的確定

4.1 色譜定性

采用已知物增加峰高法進(jìn)行色譜定性，具體方法為：在得到甲醇樣品的色譜圖后，在此甲醇樣品中加入一定量的已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鹽酸三甲胺，然后在同樣的色譜條件下，作已加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的甲醇樣品色譜圖。對(duì)比兩張色譜圖，發(fā)現(xiàn)峰高增高了，則此峰就是加入的已知TMA的色譜峰。

采用這一方法，可避免由于載氣流速的微小變化對(duì)保留時(shí)間的影響，從而影響定性分析的結(jié)果。

4.2 進(jìn)樣口溫度

為了使樣品能夠瞬間氣化，一般將進(jìn)樣口溫度設(shè)定的比待測(cè)組分中最高沸點(diǎn)溫度高30℃，根據(jù)柱箱溫度設(shè)定值120℃，通常檢測(cè)器溫度＞進(jìn)樣口溫度＞柱箱溫度，因此，將進(jìn)樣口溫度設(shè)定為150℃。

4.3 載氣流量的影響

載氣流量過(guò)高，熱離子源表面溫度降低，峰面積響應(yīng)值降低；載氣流量過(guò)低，既不利于被測(cè)組分富集，又使峰面積響應(yīng)值降低，也延長(zhǎng)了保留時(shí)間，降低了分析速度，所以須通過(guò)試驗(yàn)，選定最佳值。通過(guò)試驗(yàn)，在其他色譜條件不變的情況下，載氣流量為4 mL/min時(shí)，峰面積達(dá)到最大值，因此，選擇載氣流量最佳值為4 mL/min。

4.4 尾吹氣流量

為保證NPD在高靈敏度狀態(tài)下工作及消除NPD死體積的柱外效應(yīng)所產(chǎn)生的色譜峰譜帶展寬，毛細(xì)管色譜柱需采用尾吹氣，為降低生產(chǎn)成本，尾吹氣選用高純氮?dú)?，流量設(shè)為10 mL/min。

4.5 進(jìn)樣量及分流比

對(duì)于毛細(xì)管氣相色譜來(lái)說(shuō)，分流進(jìn)樣是其首選的進(jìn)樣方式，進(jìn)樣量與分流比是相互影響的，既要保證色譜峰型完好，又要保證毛細(xì)管柱的樣品容量不超載，考慮到測(cè)定的TMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×10-9級(jí)，因而選擇進(jìn)樣量為2 μL，分流比為1:20。

本文介紹了一種分析甲醇中微量三甲胺的方法，通過(guò)試驗(yàn)，確定出色譜操作條件：柱溫120℃，檢測(cè)器溫度250℃，進(jìn)樣口溫度150℃，載氣（氦氣）流量4.0 mL/min，尾吹氣（氮?dú)猓┝髁?0 mL/min，氫氣流量2.0 mL/min，空氣流量140 mL/min，熱離子源加熱電流1 pA，進(jìn)樣量2 μL，分流比1:20。在選定的色譜操作條件下，最低檢出限為10×10-9，線性范圍為0～375×10-9，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.3%～9.2%，回收率在95.2%～104.0%。生產(chǎn)運(yùn)行表明，采用該法對(duì)生產(chǎn)的甲醇中三甲胺進(jìn)行監(jiān)控分析，MTP催化劑未發(fā)生失活，所生產(chǎn)的丙烯產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

選擇適宜的色譜操作條件，對(duì)工業(yè)甲醇中微量TMA測(cè)定非常重要。載氣流量、氫氣流量、空氣流量、NPD專(zhuān)屬檢測(cè)器及熱離子源加熱電流對(duì)其檢測(cè)靈敏度影響較大。