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本文采用振蕩提取,酸性硅膠柱凈化,氣相色譜-雙柱雙電子捕獲檢測器(ECD)測定魚類樣品中的HCHs、DDT和六氯苯等10種有機(jī)氯農(nóng)藥。武漢泰特沃斯科技有限公司是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家，生產(chǎn)的設(shè)備符合國家標(biāo)準(zhǔn)，在市場受到用戶的青睞和認(rèn)可。如有采購需求，請直接電話與公司工作人員取得聯(lián)系，我們將為您制定詳細(xì)的色譜整體分析方案。

有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)是一類全球性環(huán)境污染物,對人和牲畜具有致癌、致畸和致突變等作用。食品是人類攝入OCPs的主要途徑之一,特別是高脂肪含量的動物性食品,如肉類、魚類和奶制品等。我國第五次總膳食研究調(diào)查結(jié)果顯示,肉類、水產(chǎn)、蔬菜等膳食樣品中六六六(HCHs)和滴滴涕(DDT)殘留量很高,分別可達(dá)21.6%,42.0%。文獻(xiàn)報道中國人體內(nèi)攝入的DDT 75%來自于海魚,美國人體內(nèi)攝入的DDT 75%來自于淡水魚。文獻(xiàn)在對志愿者人奶的分析中發(fā)現(xiàn)人體內(nèi)HCHs和DDT的含量均與魚的攝入量有較強(qiáng)的相關(guān)性。因此,快速、準(zhǔn)確測定魚肉樣品中的HCHs和DDT等有機(jī)氯農(nóng)藥殘留具有重要意義。

目前國內(nèi)關(guān)于動物源性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥測定的標(biāo)準(zhǔn)方法主要有SN/T 0127-2011、GB/T 9695.10-2008、GB/T 14551-2003。標(biāo)準(zhǔn)方法中的提取方式主要是振蕩提取和微波消解提取,凈化方式主要采用硫酸磺化法。魚肉樣品基質(zhì)復(fù)雜,脂肪和蛋白質(zhì)含量高,該樣品前處理的關(guān)鍵環(huán)節(jié)在于去除脂肪、蛋白質(zhì)等基質(zhì)。硫酸磺化法凈化徹底,可有效去除脂肪和蛋白質(zhì)等基質(zhì),對于分析魚肉中的HCHs、DDT等化學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定的組分是一種較好的選擇。但此法操作過程需使用大量硫酸,如操作不慎會對操作者造成身體傷害,而且后續(xù)的洗滌過程中也經(jīng)常發(fā)生嚴(yán)重乳化現(xiàn)象而使操作過程變得繁瑣。

1 儀器與試劑

氣相色譜儀(雙柱雙ECD);調(diào)速多用振蕩器;高速組織搗碎機(jī);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;氮吹儀;層析柱。

有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液;國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100129和BW 3710。

正己烷、硫酸為分析純;無水硫酸鈉為分析純,于350 ℃烘4 h;中性硅膠(粒徑0.063～0.100 mm)為分析純,使用前在550 ℃條件下烘12 h,冷卻后裝入密封的玻璃瓶中,并于干燥器中存放。

酸性硅膠:稱取烘過的中性硅膠56 g,加入硫酸44 g,充分混勻后變成粉末狀。將所有制成的硅膠裝入試劑瓶中密封,保存在干燥器中。

2 氣相色譜條件

升溫程序:初始溫度70 ℃,保持1 min;以20 ℃·min-1速率升溫至210 ℃;再以2 ℃·min-1速率升溫至240 ℃,保持2 min。色譜柱流量1.5 mL·min-1,進(jìn)樣口溫度250 ℃,檢測器溫度300 ℃,進(jìn)樣量1 μL,進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣。

3 試驗方法

3.1 提取

稱取3.000 0 g魚肉樣品于磨口錐形瓶中,加入20 g無水硫酸鈉并用玻璃棒研磨攪拌至樣品變干,成松散沙粒狀。加入30 mL正己烷振蕩提取40 min,提取液通過填裝有無水硫酸鈉的短頸漏斗轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中,再重復(fù)提取1次,合并提取液。

3.2 酸性硅膠柱凈化

在填充柱底部充填一小團(tuán)石英棉,用少許正己烷沖洗內(nèi)壁。依次裝填中性硅膠1 g、酸性硅膠8 g、中性硅膠1 g、無水硫酸鈉6 g,加入70 mL正己烷淋洗酸性硅膠柱。然后將提取的樣品溶液濃縮至1～2 mL,轉(zhuǎn)移至已活化好的酸性硅膠柱上凈化,最后用90 mL正己烷洗脫,調(diào)節(jié)洗脫速率為2～3 mL·min-1,將洗脫液濃縮定容至1 mL,供氣相色譜分析。

采用氣相色譜-雙柱雙電子捕獲檢測器(ECD)測定魚肉樣品中的有機(jī)氯農(nóng)藥。樣品經(jīng)正己烷振蕩提取后,提取液經(jīng)自制酸性硅膠柱凈化,采用DB-35MS和DB-5毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行雙柱雙ECD分析。10種有機(jī)氯農(nóng)藥的線性范圍均為5.0～250 μg·L-1,檢出限(3.143s)在0.2～1.2 μg·kg-1之間。加標(biāo)回收率在85.7%～121%之間,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)不大于16%。

本文建立了氣相色譜-雙柱雙ECD測定魚肉樣品中10種有機(jī)氯農(nóng)藥的方法,勻漿后的魚肉樣品經(jīng)正己烷振蕩提取后經(jīng)自制酸性硅膠柱凈化,濃縮后上機(jī)分析。方法操作簡單、凈化充分,且雙柱分析提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。該方法的精密度、準(zhǔn)確度高,可用于魚肉樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定。