氣相色譜直接進(jìn)樣法
以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹直接進(jìn)樣氣相色譜法測定減排汽油中乙醇和二甲氧基二甲醚。通過對減排汽油中乙醇和二甲氧基二甲醚分析地設(shè)計、探討和改進(jìn)，最終為產(chǎn)品分析提供有力地理論根據(jù)。經(jīng)過濾后的試樣直接注入氣相色譜儀，經(jīng)色譜柱分離后，用氮磷檢測器檢測以保留時間定性，外標(biāo)法定量。該方法可用于乙醇和二甲氧基二甲醚含量的分析，分析濃度范圍。本方法適用于減排汽油中乙醇和二甲氧基二甲醚的測定。泰特儀器主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。
1 適用范圍
本方法規(guī)定了測定減排汽油中乙醇和二甲氧基二甲醚的直接進(jìn)樣/氣相色譜法。
本方法適用于減排汽油中乙醇和二甲氧基二甲醚的測定。
當(dāng)進(jìn)樣體積為0.5μL時，乙醇的檢出限為0.04mg/L，測定下限為0.16mg/L。
2 原理
經(jīng)過濾后的試樣直接注入氣相色譜儀，經(jīng)色譜柱分離后，用氮磷檢測器檢測以保留時間定性，外標(biāo)法定量。
3 試劑和材料
3.1 92 #汽油：使用前須經(jīng)過空白檢驗，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標(biāo)化合物檢測濃度低于方法檢出限。
3.2 乙醇（CH3OH）：色譜純。
3.3 乙醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（CH30H）≈100mg/mL。
于20℃室溫下用乙醇（3.2）配制。移取適量實驗用水（4.1）于10mL容量瓶，置于天平上稱重；并小心滴入數(shù)滴乙醇（3.2）至增重約1000mg（精確至0.1mg），再次稱重，根據(jù)兩次稱重質(zhì)量之差確定乙醇的準(zhǔn)確加入質(zhì)量。用減排汽油（3.1）定容至標(biāo)線，搖勻，計算標(biāo)準(zhǔn)貯備液的準(zhǔn)確濃度（精確至1mg/L）。轉(zhuǎn)入配備聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存3個月。亦可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（以92#汽油為溶劑）。
3.4 乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（CH3OH）=50mg/mL。
依次移取適量92#汽油（3.1）和一定體積的乙醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.3）于10mL容量瓶，用減排汽油（3.1）定容至標(biāo)線，搖勻。臨用現(xiàn)配。
3.5 二甲氧基二甲醚：色譜純或含量99%以上
3.6 二甲氧基二甲醚標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
3.7 高純氮氣：純度≥99.999%。
3.8 氫氣：純度≥99.95%。
3.9 空氣：經(jīng)變色硅膠除濕和脫烴管除烴的空氣，或經(jīng)5?分子篩凈化的無油壓縮空氣。
3.10 水相針式濾器：聚醚砜或混合纖維素酯，13mm×0.45μm。
4 儀器和設(shè)備
4.1 氣相色譜儀：具毛細(xì)柱分流/不分流進(jìn)樣口，有氫火焰檢測器（FID）。
4.2 色譜柱：DB-1型毛細(xì)管色譜柱固定液為高純度甲基聚硅氧烷、長度30m、內(nèi)徑0.25mm、膜厚0.25μm?；蚱渌刃?xì)管柱。
4.3 樣品瓶：2mL，配備聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
4.4 天平：萬分之一天平。
4.5 容量瓶：A級，10mL。
4.6 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
5 分析步驟
5.1 色譜條件
（1）柱溫
減排汽油：程序升溫：40℃（保持6min）以5/min℃速度升至50℃（保持4min）以25/min℃升至175℃（保持5min）以10/min℃升至200℃（保持5min）。
（2）進(jìn)樣口溫度：250℃。
（3）分流比：200：1。
（4）進(jìn)樣量：0.5μL。
（5）柱流速：0.8mL/min。
（6）檢測器溫度：溫度250℃氫氣流量40mL/min空氣流量400mL/ min尾吹氣流量30mL/min。
5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制
分別取無水乙醇和二甲氧基二甲醚系列標(biāo)準(zhǔn)品0.5μL注入色譜儀，按減排汽油分析條件進(jìn)行分析，以最大峰作為無水乙醇和二甲氧基二甲醚的特征峰。以峰面積對無水乙醇和二甲氧基二甲醚濃度（mg/mL）繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度和點數(shù)可根據(jù)實際情況進(jìn)行調(diào)整和增加。
5.3 樣品測定
將配好的減排汽油和減排柴油樣品各取0.5μL注入色譜儀，按與標(biāo)準(zhǔn)系列相同的分析條件進(jìn)行分析。完成后將特征峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查得樣品中無水乙醇和二甲氧基二甲醚的含量（mg/L）。
6 注意事項
（1）防氣樣失真
進(jìn)樣時發(fā)生氣樣失真主要有兩方面原因：①空氣混入樣品氣中而改變了組分濃度；②前一個樣品對后一個樣品的污染。
（2）防操作條件變化
除了要求色譜儀的工作條件保持穩(wěn)定外，最好標(biāo)氣和樣品氣都用同一支注射器進(jìn)樣，這樣可以消除不同注射器在同一刻度處可能存在的體積誤差，以保證標(biāo)氣和樣品氣的進(jìn)樣體積一致。
（3）防漏出氣樣
進(jìn)樣中出現(xiàn)漏出氣樣的主要因素有以下幾方面：①注射器的氣密性不佳，特別是針頭與注射器的連接處有時會因吻合不良而發(fā)生漏氣（如，1mL或0.5mL注射器）。因此每次使用新注射器前或更換針頭后都應(yīng)作氣密性檢查。具體方法可將針頭插入一硅橡膠墊以堵住針頭口，然后把注射器芯子拉開一段距離，讓注射器內(nèi)形成真空并保持一會兒，若松手后芯子能回到原來位置則表明注射器的氣密性無問題，否則應(yīng)查明原因。②注射器針頭部分堵塞。這時在進(jìn)樣推針過程中，因針頭出口不暢造成注射器芯子不能快速推到底，從而導(dǎo)致部分氣樣泄漏。③色譜儀進(jìn)樣口漏氣。進(jìn)樣口的硅橡膠墊要經(jīng)常更換，若發(fā)現(xiàn)色譜儀的載氣流量指示變大、組分保留時間增加或峰高明顯降低，首先要考慮是否由進(jìn)樣口漏氣引起，此時可先更換硅橡膠墊予以驗證。
（4）本法環(huán)境條件當(dāng)現(xiàn)場濕度過大，將嚴(yán)重影響采樣的可靠性。此時可在采樣管前連接適宜的干燥管。
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