氣相色譜儀檢測(cè)濕巾中丙二醇的含量
氣相色譜儀廠家,武漢泰特沃斯科技有限公司生產(chǎn)氣相色譜儀。主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法,被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀檢測(cè)濕巾中丙二醇的含量。
濕巾是日常生活中常用的一次性衛(wèi)生用品,因其使用方便,越來越受到消費(fèi)者的青睞。濕巾以無紡布、強(qiáng)濕紙為載體,浸泡添加一定量的保濕劑、殺菌劑、防腐劑和香精等原料制造而成。目前濕巾生產(chǎn)過程中常用的保濕劑為丙二醇(PDO),是低毒化學(xué)溶劑。消費(fèi)者使用濕巾擦手后再拿東西吃,PDO會(huì)隨食物進(jìn)入胃腸道,因而存在安全隱患。此外,有研究表明,大概有5%的人會(huì)對(duì)PDO產(chǎn)生過敏反應(yīng),且丙二醇對(duì)皮膚的滲透力強(qiáng),溶解度較高,長(zhǎng)期且過量使用會(huì)對(duì)皮膚造成傷害,尤其是對(duì)敏感性皮膚。
目前部分市售濕巾未在配料表中標(biāo)示丙二醇,根據(jù)GB/T 27728-2011《濕巾》、GB/T 25322-2010《消費(fèi)品安全標(biāo)簽》及《中華人民共和國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量法》等標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)規(guī)定,濕巾產(chǎn)品必須明確標(biāo)示其主要成分,因此對(duì)濕巾中丙二醇的檢測(cè)也是濕巾產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管環(huán)節(jié)中的重要一環(huán),但是目前尚無報(bào)道檢測(cè)濕巾中丙二醇含量的方法?;诖耍疚牟捎靡掖继崛窠碇械谋己笥脷庀嗌V法檢測(cè)其含量。
1 主要試劑與儀器
1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品、1,3-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品;乙醇,色譜純;濕巾。氣相色譜儀,配有FID檢測(cè)器。
2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別稱取0.010 g 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品,用乙醇定容至10 mL,分別得到1 g/L的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。各取2 mL 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用乙醇定容至10 mL,得到200 mg/L的丙二醇混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,再用乙醇逐級(jí)稀釋成質(zhì)量濃度為2.50~200.00 mg/L的丙二醇混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。
3 樣品處理
稱取濕巾樣品2.00 g,加入20.0 mL乙醇,超聲、振蕩提取30 min,3 000 r/min離心5 min,取上清液過濾,上機(jī)進(jìn)行測(cè)定。
4 色譜條件
色譜柱,0.25 mm×1.40 μm×30 m;進(jìn)樣口溫度230 ℃;進(jìn)樣量1 μL;分流進(jìn)樣,分流比為1∶10;檢測(cè)器溫度230 ℃;載氣為N2,流速1 mL/min;柱溫箱初始溫度80 ℃,以5 ℃/min升至130 ℃,保留10 min,再以10 ℃/min升至195 ℃,保留5 min。
5 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍和檢測(cè)限
對(duì)2.50~200.00 mg/L質(zhì)量濃度范圍的丙二醇混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測(cè)定,以峰面積(A)為橫軸,質(zhì)量濃度(ρ)為縱軸建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到1,2-丙二醇的線性回歸方程為ρ=1.964 3A-2.567 1,相關(guān)系數(shù)r=0.998 9;1,3-丙二醇的線性回歸方程為ρ=2.557 6A-0.941 5,相關(guān)系數(shù)r=0.999 4。將5.00 mg/L丙二醇混合標(biāo)準(zhǔn)工作液與乙醇空白對(duì)照重復(fù)測(cè)定20次,按GB/T 16631-2008《高效液相色譜法通則》計(jì)算1,2-丙二醇檢測(cè)限為1.50 mg/L,1,3-丙二醇檢測(cè)限為2.00 mg/L。
6 精密度
將5.00 mg/L丙二醇混合標(biāo)準(zhǔn)工作液重復(fù)測(cè)定9次,計(jì)算得到1,2-丙二醇的保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDt)為0.01%,峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDA)為2.32%;1,3-丙二醇的保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDt)為0.03%,峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDA)為3.15%。
7回收率
稱取2種市售濕巾樣品,分別加入不同量的丙二醇混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,超聲混勻,按1.3中樣品處理步驟提取凈化,上機(jī)測(cè)定,外標(biāo)法定量,計(jì)算回收率,樣品的加標(biāo)回收率均在90%以上,能夠滿足檢測(cè)要求。
本文采用氣相色譜法檢測(cè)濕巾中的丙二醇含量,線性范圍為2.50~200.00 mg/L,1,2-丙二醇的相關(guān)系數(shù)為0.998 9,檢測(cè)限為1.50 mg/L,峰面積的重復(fù)性RSDA=2.32%,樣品的加標(biāo)回收率為92.10%~97.20%;1,3-丙二醇的相關(guān)系數(shù)為0.999 4,檢測(cè)限為2.00 mg/L,峰面積的重復(fù)性RSDA=3.15%,樣品的加標(biāo)回收率為93.40%~97.25%。該方法前處理簡(jiǎn)便快捷,精密度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性好,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。