總烴與非甲烷總烴測定的氣相色譜法改進(jìn)
武漢泰特沃斯科技有限公司提供的非甲烷總烴分析儀及氣相色譜分析方法能有效快捷的檢測非甲烷總烴含量等,該分析方法符合(國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))數(shù)據(jù)安全可靠,操作簡單詳細(xì),采用該款儀器可以滿足空氣中總烴和非甲烷總烴的測試,符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求,儀器配置及非甲烷總烴分析儀分析方法請登錄我公司網(wǎng)站進(jìn)行免費(fèi)查詢下載?;蛑码娢夜炯夹g(shù)部質(zhì)詢電話,免費(fèi)提供分析方法。
固定污染源有組織排放和無組織排放的總烴是指在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,用FID檢測器所測得的氣態(tài)碳?xì)浠衔锛捌溲苌锏目偭浚环羌淄榭偀N(NMHC)是指除甲烷以外的碳?xì)浠衔铮ㄖ饕獮镃2~C8)的總稱。總烴中的甲烷氣體對人體健康的危害暫未有明確結(jié)論,但甲烷在大氣中的含量約為1.4 mg /m3,雖遠(yuǎn)低于二氧化碳的含量,但溫室效應(yīng)的26%由甲烷引起,其作用是二氧化碳的22倍。NMHC超過一定濃度時(shí),除直接對人體健康有害外,在一定條件下經(jīng)日光照射還會產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,從而對環(huán)境和人類造成危害。
監(jiān)測環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中NMHC的方法有許多,但目前大多數(shù)采用氣相色譜法。采用氣相色譜法測定總烴或NMHC的標(biāo)準(zhǔn)方法中都存在制備除烴空氣這一過程,并需單獨(dú)檢測除烴氣樣,其主要目的是為了扣除總烴檢測峰中無法避免的氧氣峰的貢獻(xiàn)。該環(huán)節(jié)在實(shí)際操作中較為繁瑣。
本工作采用十通閥、雙定量環(huán)進(jìn)樣(進(jìn)樣量0.5 mL),甲烷柱和總烴柱分別分離兩路氣樣,單FID檢測器檢測的方法測定環(huán)境空氣和固定污染源廢氣中的總烴和NMHC。該方法無需制備除烴空氣,大幅提升了檢測效率。
1、材料和儀器
高純氮:純度99.999%;高純氧:純度99.999%;甲烷-丙烷混合標(biāo)氣Ⅰ:甲烷質(zhì)量濃度7.61 mg/m3,丙烷質(zhì)量濃度8.00 mg/m3;甲烷-丙烷混合標(biāo)氣Ⅱ:甲烷質(zhì)量濃度2.59 mg/m3,丙烷質(zhì)量濃度3.28 mg/m3。以上均購自北京氦普公司。
合成空氣:由高純氧和高純氮配制,φ(氧氣)約為21%,模擬環(huán)境空氣中氧氣對檢測過程的干擾。氧氮混合氣:由高純氧和高純氮配制,φ(氧氣)為5%~21%,模擬固定污染源廢氣中氧氣對檢測過程的干擾。加標(biāo)氣:由已知組成的天然氣與液化石油氣標(biāo)氣按體積比1∶1配制。
實(shí)際氣樣:1)環(huán)境空氣,取自常年檢測分析輕質(zhì)原油、液化石油氣的實(shí)驗(yàn)室密閉一晚后的室內(nèi)空氣;2)鍋爐廢氣,取自某油田注氣用流化床鍋爐排放氣。
氣相色譜儀(配十通閥)、甲烷填充柱、標(biāo)準(zhǔn)型總烴空柱;氫氣發(fā)生器;零空氣發(fā)生器;空氣壓縮機(jī)。
2、實(shí)驗(yàn)裝置
采用十通閥、雙定量環(huán)1次進(jìn)樣,雙柱、單FID檢測器同時(shí)檢測總烴和NMHC。采用100 mL用磷酸清洗過的玻璃注射器直接采樣;通過1個進(jìn)樣口連接1個十通閥,后面分別連接兩個0.5 mL定量環(huán);當(dāng)2個定量環(huán)吹掃干凈后,通過閥切換,由兩路載氣攜帶兩個定量環(huán)中的氣樣分別進(jìn)入總烴柱和甲烷柱。由于兩柱的填充材料以及長度存在差異,使得總烴先在FID檢測器上產(chǎn)生響應(yīng),然后甲烷產(chǎn)生響應(yīng)。
3、分析原理及條件
通過甲烷柱可將經(jīng)過該柱的甲烷很好地與氧氣分離開?;趦蓚€定量環(huán)中具有同樣的氣樣量,通過將甲烷柱產(chǎn)生的氧氣峰與總烴柱產(chǎn)生的氧氣峰建立比例關(guān)系,最終由甲烷柱產(chǎn)生的氧氣峰核算出總烴柱中氧氣峰對總烴的干擾。用修正后的總烴濃度減去甲烷濃度即可得到NMHC的濃度。
色譜條件:柱箱溫度60 ℃,進(jìn)樣器溫度40℃,檢測器溫度250 ℃,氫氣流量60 mL/min,空氣流量400 mL/min,甲烷柱載氣0.19 MPa,總烴柱載氣0.11 MPa,定量環(huán)規(guī)格0.5 mL。
本文采用十通閥、雙定量環(huán)進(jìn)樣(進(jìn)樣量0.5 mL),甲烷柱和總烴柱分別分離兩路氣樣,單FID檢測器檢測的方法測定環(huán)境空氣和固定污染源廢氣中的總烴和非甲烷總烴(NMHC)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:總烴與甲烷工作曲線的相關(guān)系數(shù)分別為0.997 7和0.999 0;總烴與甲烷測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均未超過1.5%;總烴與NMHC的檢出限均為0.04 mg/m3;總烴的加標(biāo)回收率為90.3%~113.0%,NMHC的加標(biāo)回收率為91.1%~110.0%。上述指標(biāo)均滿足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中對總烴及NMHC的測定要求。用注射器采樣后的氣樣應(yīng)盡量避光保存,放置時(shí)間宜在8 h之內(nèi)。