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近年來，由于消費者對食品安全日益關(guān)注，特別是食品中各種添加劑越來越受到人們的重視。為了防止食品企業(yè)超限量、超品種使用防腐劑及甜味劑，各級食品監(jiān)管部門在對糕點的監(jiān)督抽查中都會檢測上述幾項或全部項目。目前，現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)對食品中叔丁基羥基茴香醚（B H A）、2,6-二叔丁基對甲酚（B H T）、叔丁基對苯二酚（T B H Q）、沒食子酸丙酯（P G）、脫氫乙酸、苯甲酸和山梨酸7種食品添加劑進行檢測時需要用多種方法來實現(xiàn)，消耗大量的人力物力。因此，有必要建立一種可以同時檢測糕點中7種添加劑的方法，以提高檢測效率，降低檢測成本。

一、實驗部分

材料與儀器

實驗標(biāo)準(zhǔn)品：苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫乙酸、B H A、B H T、T B H Q和P G；混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液吸取1 0 0μL 各標(biāo)準(zhǔn)液于1 0m L容量瓶中，用水稀釋，配制成1 0μg /m L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液；水，三級；丙酮，分析純；乙腈，分析純；乙醚，分析純；石油醚，分析純；分析天平，精確至0.0 1 g。

漩渦混勻器、超聲波清洗器和氣相色譜檢測儀。

二、實驗條件

1、樣品的前處理

稱取2.5 0 g （精確至0.0 1 g）樣品于5 0m L比色管中，用1 5m L和1 0m L有機試劑提取兩次，每次振搖1 m i n（或者超聲提取2 0 m i n），將上層有機相提取液倒入另一個2 5 0m L圓底燒瓶中，合并有機相提取液于旋蒸瓶中，將提取液濃縮，轉(zhuǎn)移到離心管中，置4 0℃水浴上氮吹揮干，加入2m L石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘渣，混勻后進行G C分析。

2、色譜檢測條件

色譜柱；柱溫1 0 0℃，保持1 m i n，1 5℃/ m i n升到2 5 0℃，保持3 m i n；進樣口：2 2 0℃；檢測器：F I D，3 0 0℃；流速：1.0m L/m i n；進樣量：1.0μL，分流比：1 0︰1。

三、實驗前處理的比較與分析

前處理中對于萃取有機相的選擇，很大程度上決定對添加劑萃取效果的重要作用，對實驗的回收率至關(guān)重要。本文主要分析比較了多種有機試劑的萃取效果，含乙醚、丙酮、乙腈，具體如下。

（1）乙醚作為萃取溶劑。稱取三組樣品，分為A、B、C組，分別進行標(biāo)樣添加。

A組：添加B H A、B H T、T B H Q、山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸和P G量分別為5 0、5 0、5 0、2 0 0、2 0 0、2 0 0μg和2 0 0μg。

B組：添加量為A組5倍。C組：添加量為A組1 0倍。

按照樣品的前處理步驟進行提取進樣，得出平均回收率分別為8 8.6%、8 8.5%、6 4.5%、3 8.3%、6 2.8%、6 9.7%和0.0%。

（2）丙酮作為萃取溶劑。按照樣品的前處理步驟進行提取進樣，得出平均回收率分別為1 0 0.0%、9 9.0%、1 0 1.1%、2 3.0%、1 0.0%、5 0.0%和0.0%。

（3）乙腈作為萃取溶劑。按照樣品的前處理步驟進行提取進樣，得出平均回收率分別為7 5.0%、7 3.0%、7 0.0%、2 4.0%、5.0%、5 1.0%和0.0%。

四、前處理步驟的分析與比較

在萃取濃縮過程中，選擇直接萃取后直接定容，或者增加濃縮步驟，然后進行再定容，步驟的選擇也將影響對于添加劑的萃取效果和回收率。因此，本文也將在步驟選擇上進行多組實驗比較。

稱取2.5 0 g（精確至0.0 1 g）樣品于5 0m L比色管中，用1 5m L和1 0m L有機試劑提取兩次，每次振搖1 m i n（或者超聲提取2 0 m i n），之后如下。

（1）將上層有機相提取液倒入另一個2 5 0m L圓底燒瓶中，合并有機相提取液于旋蒸瓶中，將提取液濃縮，轉(zhuǎn)移到離心管中，置4 0℃水浴上氮吹揮干，加入2m L石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘渣，混勻后進行G C分析。

（2）將上層有機相提取液過無水N a2S O4，轉(zhuǎn)移到2 5.0 0m L的容量瓶中，準(zhǔn)確移取5.0 0m L，置4 0℃水浴上氮吹揮干，加入2m L石油醚-乙醚（3+1）混合溶劑溶解殘渣，混勻后進行G C分析。

本文通過多次實驗分析比較得出，苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫乙酸、B H A、B H T、T B H Q和P G這七種添加劑，其中P G因為其熱不穩(wěn)定性，在萃取待進樣時，因為進樣口溫度較高，在未分離出峰時就已經(jīng)分解，以致無法得到一定的回收率。而苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫乙酸、B H A、B H T、T B H Q適用于該G C方法同時快速檢測，以乙醚作為萃取溶劑為佳，取消濃縮步驟，直接以容量瓶定容，可很大程度上提高回收率。