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武漢泰特沃斯科技有限公司位于中國武漢江夏區(qū)，從事氣相色譜儀的生產(chǎn)、色譜耗材的代理。武漢泰特沃斯科技有限公司實(shí)力雄厚，重信用、守合同、保證產(chǎn)品質(zhì)量，以多品種經(jīng)營特色和薄利多銷的原則，贏得了廣大客戶的信任。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹水吸收氣相色譜法測定環(huán)境空氣中丙烯醇。

丙烯醇是具有刺激性芥子氣味的無色液體，是生產(chǎn)甘油、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料和化妝品的中間體，也是生產(chǎn)鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂及雙反丁烯二酸酯的原料。丙烯醇易溶于水，屬高毒類物質(zhì)，可由皮膚、胃腸道及呼吸道吸收入人體造成肝、腎、胰臟損傷，有致癌危險(xiǎn)，在生產(chǎn)和使用過程中若設(shè)生產(chǎn)設(shè)備不嚴(yán)密會污染空氣影響人體健康。丙烯醇以蒸氣狀態(tài)存在于空氣中，國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ 2-2002《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》中規(guī)定丙烯醇的時(shí)間加權(quán)平均容許濃度為2 mg/m3，短時(shí)間接觸容許濃度為3 mg/m3。環(huán)境空氣中丙烯醇的測定主要是用活性碳吸附，二硫化碳洗脫，氣相色譜法測定的方法，但在分析過程中有機(jī)試劑的大量使用會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染和損害分析人員的身體健康。丙烯醇能溶于水且溶解速度很快，使用水吸收氣相色譜法測定環(huán)境空氣中丙烯醇的方法國內(nèi)未見報(bào)道。筆者采用蒸餾水吸收環(huán)境空氣中的丙烯醇后，用氣相色譜法直接進(jìn)樣分析，該方法簡單、快速，穩(wěn)定性好，靈敏度高，測定結(jié)果準(zhǔn)確，且分析過程中避免了有機(jī)溶劑的使用。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　主要儀器與試劑

氣相色譜儀；丙烯醇：色譜純；低流量空氣采樣器：流量范圍為0.1～1 L/min，使用前用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)，流量誤差小于5%；棕色氣泡吸收瓶；實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水，使用前注入色譜儀檢測應(yīng)無干擾物質(zhì)峰出現(xiàn)。

1.2　色譜條件

色譜柱：彈性石英毛細(xì)管柱；進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測器：FID檢測器，溫度為230℃；空氣流量：400 mL/min；氫氣流量：50 mL/min；載氣：高純氮?dú)?，流量?.0 ml/min；程序升溫：起始溫度45℃保持2 min，以10℃/min升到100℃保持2 min，以20℃/min升至180℃，保持1 min；恒壓控制：45 kPa；分流進(jìn)樣，分流比為5∶1；進(jìn)樣體積：1 μL。

1.3　樣品處理

將裝有5 mL蒸餾水的棕色氣泡吸收瓶與空氣采樣器連接，設(shè)置采樣流量為0.5 L/min采集空氣樣品60 min。用吸耳球?qū)⑽展苤械奈找捍等氡壬苤?，? μL進(jìn)樣。當(dāng)天氣溫度較高時(shí)，需在吸收管周圍放冰袋降溫，可保持較高的采樣效率。采樣后應(yīng)防止樣品污染，用塑料膜封住吸收瓶兩端。

1.4　丙烯醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制

在10 mL容量瓶中先加適量蒸餾水，用微量注射器準(zhǔn)確量取10 μL丙烯醇（于20℃時(shí)1 μL丙烯醇質(zhì)量為0.854 mg）注入容量瓶中，加蒸餾水至標(biāo)線，配制質(zhì)量濃度為854 mg/L丙烯醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

2　結(jié)果與討論

2.1　氣相色譜條件選擇

根據(jù)丙烯醇的理化特性，分別選擇HP-1，DB-200，DB-624和HP-INNOWAX色譜柱在上述色譜條件下對丙烯醇進(jìn)行分析。DB-624毛細(xì)管柱（30 m×0.53 mm，3 μm）對醇類分析通用性好，能將甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及丙烯醇等醇類化合物完全分離，色譜峰形分辨更佳，能滿足分析測試要求，因此選用DB-624毛細(xì)管柱為分離色譜柱。由于丙烯醇沸點(diǎn)為96.9℃，因此選用45℃作為起始溫度進(jìn)行程序升溫。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在45 kPa恒壓下，分流比為5∶1時(shí)，丙烯醇能與環(huán)境空氣可能存在醇類的干擾物有效分離。

2.2　采樣效率和樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)

將2個(gè)棕色氣泡吸收瓶各加入5 mL蒸餾水，在丙烯醇濃度約為0.15 mg/m3的環(huán)境空氣中串聯(lián)采樣60 min。分別取這2個(gè)吸收瓶中1 μL吸收液在上述氣相色譜條件下進(jìn)樣分析，試驗(yàn)結(jié)果表明第2個(gè)吸收瓶中的吸收液未檢出丙烯醇，說明第1個(gè)吸收瓶中蒸餾水已完全吸收空氣中的丙烯醇。

取16個(gè)吸收瓶分為4組，加入5 mL濃度為8.54 mg/L丙烯醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置于4℃冰箱保存，分別于當(dāng)天及第3，5，7天進(jìn)行測定，每次測定4支，觀察樣品的穩(wěn)定性。丙烯醇當(dāng)天測定結(jié)果為8.36 mg/L，第3天測定結(jié)果為8.12 mg/L，第5天測定結(jié)果為7.91 mg/L，第7天測定結(jié)果為7.65 mg/L。結(jié)果表明，丙烯醇溶液保存5天時(shí)損失率為7.38%，但在第7天時(shí)損失率大于10%，故采集丙烯醇的蒸餾水在冰箱至少可保存5天。

2.3　線性方程與檢出限

在10 mL容量瓶中先加適量蒸餾水，用微量注射器分別準(zhǔn)確量取5，10，15，20，30 μL丙烯醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液注入容量瓶中，加蒸餾水至標(biāo)線后混勻，配制濃度為4.27，8.54，12.8，17.1，25.6 mg/L的丙烯醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在1.2氣相色譜條件下，取l μL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，以保留時(shí)間定性。以丙烯醇色譜峰面積Y為縱坐標(biāo)、丙烯醇的質(zhì)量濃度X為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得丙烯醇線性回歸方程為Y=11.247X-0.523，相關(guān)系數(shù)r=0.999 2。

按照樣品分析的全部步驟，連續(xù)分析7個(gè)低濃度丙烯醇樣品，計(jì)算其測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.095 4 mg/L。檢出限按MDL=St（n-1，0.99）計(jì)算（t（n-1，0.99）為置信度為99%、自由度為n-1時(shí)的t值，n為重復(fù)分析的樣品數(shù)），當(dāng)n=7時(shí)t值取3.143。<計(jì)算得當(dāng)采樣體積為30 L時(shí)，丙烯醇的檢出限為0.01 mg/m3。

本文采用蒸餾水采集后直接進(jìn)樣，經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測環(huán)境空氣中丙烯醇。該方法靈敏度高，準(zhǔn)確度好，分析過程中不使用有機(jī)溶劑以避免環(huán)境二次污染。經(jīng)試驗(yàn)證明，該法能滿足對環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中丙烯醇的監(jiān)測要求。