氣相色譜技術(shù)的發(fā)展
現(xiàn)如今氣相色譜技術(shù)已相對成熟，但是國內(nèi)外相關(guān)儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動化程度更高的氣相色譜儀，特別是國產(chǎn)色譜儀的進(jìn)步更加明顯，國產(chǎn)氣相色譜儀具有較高的市場占有率，武漢泰特沃斯科技有限公司，是氣相色譜儀供應(yīng)商。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜技術(shù)在氣體分析中的應(yīng)用，對氣相色譜新技術(shù)進(jìn)行了展望。
氣體分析是研究、開發(fā)在室溫和常壓下為氣態(tài)物質(zhì)的組成及含量的分析方法。在石化、氣體制造、環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥衛(wèi)生、軍事方面等有著十分廣泛的應(yīng)用。氣體分析可以分為化學(xué)分析法和物理分析法，前者是根據(jù)氣體的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析，例如比色法、吸收法、燃燒法，這種分析法使用普遍，歷史較長，但準(zhǔn)確度差，不易自動化。物理分析法是基于氣體的物理化學(xué)性質(zhì)(導(dǎo)電率、熱導(dǎo)率、密度等)進(jìn)行分析，物理法靈敏、快速、精度高，易于自動化，正在飛速發(fā)展。
1 氣相色譜技術(shù)是氣體分析的主要方法
氣相色譜技術(shù)是一種高效、靈敏、快速的分離分析技術(shù)，可以測定很高的純氣體、聚合級氣體單體ng/g～μg/g的痕量組分；可以分離分析性質(zhì)十分相似的同分異構(gòu)體正、異丁烯組分，沸點很接近的O2、Ar組分。方便、準(zhǔn)確、高效的分離消除了來自基體組分的干擾，同時又易于自動化，在工業(yè)流程中得到了很好的應(yīng)用。近年來發(fā)展的多維切換技術(shù)、微型快速色譜技術(shù)、在線工業(yè)色譜技術(shù)等都將推動色譜法在氣體分析中的應(yīng)用。
氣相色譜技術(shù)是一種高效、靈敏、快速的分離分析技術(shù)，可以在很短的時間內(nèi)分離幾十種甚至上百種組分的混合物，因此它是分析氣體諸多方法中的佼佼者，是氣體分析的主要手段和方法之一。
1.1 分離模式
氣-固色譜和氣-液色譜都能用來進(jìn)行氣體分析，氣體組分在固體表面上的吸附系數(shù)大，保留時間長，易于分離；而固定液對氣體組分的分配系數(shù)太小，分離效果差，因此一般選擇氣-固色譜的分析模式。
1.2 色譜柱
用于氣體分析的色譜柱主要有氣-固色譜填充柱、PLOT柱和微填充柱，常用的是PLOT柱。根據(jù)分析對象的不同，可以選用PLOT分子篩柱、PLOT Al2O3柱、PLOT高分子小球柱和PLOT碳分子篩柱。
色譜柱耐水性氣體分析應(yīng)用PLOT分子篩柱較敏感永久性氣體(O2、N2、H2、CO、CH4、CO2等)的分離PLOT高分子小球柱耐水C1～C3低級烴異構(gòu)體完全分離，C4異構(gòu)體部分分離PLOTAl2O3柱敏感C1～C6異構(gòu)體分離
由于氣體組成的復(fù)雜性，用單一固定相組成的單一色譜柱，往往很難完成既定的分析任務(wù)，需要各種色譜柱的組合，主要有單柱方式、多柱聯(lián)合方式(串聯(lián)柱方式、并聯(lián)柱方式和多維柱組合方式)等，從而組成較完美的柱分離系統(tǒng)，提高分離度和選擇性。例如含有O2、N2、CO和CO2的混合氣體，無法用一根分子篩色譜柱在室溫下把它們分開，因為CO2會被分子篩永久性吸附，而在硅膠柱上CO2能被分離出來。因此把分子篩柱和硅膠柱用一個十通閥連接起來，通過閥的切換，便能夠很好地測定該混合氣體中的各組分。
1.3 檢測系統(tǒng)
在氣體分析中，常用檢測器分為兩大類，積分型檢測器和微分型檢測器，前者是用來連續(xù)測定色譜柱流出物的總量，如體積色譜、滴定色譜，此類檢測器已經(jīng)不太常用，正逐步被淘汰。另一類稱為微分型檢測器，它測定色譜柱后流出載氣中的組分及其濃度的瞬間變化，如FID、TCD等，這類檢測器目前應(yīng)用廣泛。
氣體分析分為常量分析和痕量分析。氣體既有永久性氣體，又有低級烴類氣體、含硫氣體。氣體分析有時需要用幾個檢測器同時進(jìn)行。例如，當(dāng)混合氣體中含有永久性氣體和微量低級烴類氣體時，永久性氣體可以用TCD進(jìn)行檢測，微量的低級烴類無法用TCD測定，只能用FID進(jìn)行檢測，但FID又不能檢測永久性氣體。因此，對此類混合氣體必須用多個檢測器進(jìn)行檢測。這也是色譜法測定氣體混合物的特點之一，根據(jù)分析對象不同，可采取單檢測器方式、串聯(lián)雙檢測器方式、并聯(lián)雙檢測器方式等組合的檢測系統(tǒng)。
2 多維色譜切換技術(shù)
采用單柱色譜系統(tǒng)很難對復(fù)雜氣體樣品組分進(jìn)行分離、測定，特別是痕量氣體組分的測定，容易受到主要組分的干擾，解決的辦法是使用多維色譜切換技術(shù)。當(dāng)使用兩根或兩根以上的色譜柱或兩個以上的檢測器時，通過閥切換或改變各柱前后壓力來改變載氣流向，便能得到比單柱系統(tǒng)更多的分離信息，消除主要組分的干擾。
多維色譜切換技術(shù)主要有傳統(tǒng)的二維色譜GC+GC和全二維色譜GC×GC兩種模式。前者在氣體分析中應(yīng)用比較廣泛，后者是一種新技術(shù)，在復(fù)雜混合物體系如石油組分的分析中應(yīng)用較多。
3 便攜式色譜儀
進(jìn)入21世紀(jì)，分析儀器正出現(xiàn)一個以微型化為主要特點的、帶有革命特征的轉(zhuǎn)折。美國科學(xué)家基于在航天發(fā)射工作中氣體監(jiān)測方面的需要，Stanford大學(xué)的研究人員用半導(dǎo)體芯片生產(chǎn)工藝研制出兩個關(guān)鍵元件——進(jìn)樣器和檢測器，率先推出了基于芯片技術(shù)的氣相色譜儀。
與常規(guī)色譜儀一樣，微型便攜式色譜儀也主要由進(jìn)樣口、色譜柱和檢測器組成，所不同的是后者采用微加工技術(shù)，把進(jìn)樣口和檢測器微刻在硅片上，其尺寸與一個集成電路相當(dāng)，色譜柱可固定在一個加熱板上。這種微型便攜式色譜儀體積小、重量輕，便于攜帶，分析速度快，保留時間以秒計，適合于有毒有害氣體的監(jiān)測和工藝過程的質(zhì)量控制，既可以作為實驗氣相色譜儀，也可以作為在線工業(yè)色譜儀，同時有較高的靈敏度，低檢測限為10-5級。已在天然氣、煉廠氣、工業(yè)廢氣、合成氣等領(lǐng)域得到了應(yīng)用。
目前，氣相色譜在氣體分析中的主要發(fā)展趨勢是追求更快的分析速度，更高的靈敏度，更優(yōu)異的分辨率和更好的選擇性。因此多維技術(shù)和高速微型化是我們必須關(guān)注的著重發(fā)展的領(lǐng)域。
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