日化香精中溶劑含量的測定
氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法,被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹日化香精中溶劑含量的測定。泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家。
溶劑是日化香精香料中的重要組成部分,常用的溶劑主要有乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇等。乙醇具有特殊的香味,揮發(fā)性強(qiáng),添加到香精中可以起到溶解、助揮發(fā)的作用,同時(shí)乙醇含量也會(huì)影響香精的品質(zhì),特別是對于工業(yè)化生產(chǎn)的香水、化妝品等一系列日化用品,乙醇的含量還可以從側(cè)面反應(yīng)產(chǎn)品的穩(wěn)定性,目前有很多關(guān)于香水、日化用品和酒類中乙醇含量的氣相色譜測定方法的報(bào)道。1,2-丙二醇為無色黏稠液體,能與水、乙醇及多種有機(jī)溶劑混溶,常作為添加劑用于日化和食品等行業(yè),出于對人體健康的考慮,添加劑量較小。丙三醇為無色黏稠液體,主要性質(zhì)是吸濕,微甜,在日化和香精香料等行業(yè)用作甜味劑、吸濕劑和溶劑,一般用量較小。
現(xiàn)行日化香精香料的品質(zhì)控制方法主要有相對密度法、折光系數(shù)法和分光光度法等,但這些方法測定結(jié)果不準(zhǔn)確,很難對香精中的溶劑含量和品質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控。氣相色譜法具有靈敏度高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn),是日化產(chǎn)品中溶劑或揮發(fā)性成分等含量檢測常用的方法。
1 主要試劑與儀器
日化香精樣品;無水乙醇(HPLC,w≥99.9%)、1,4-丁二醇(HPLC,w≥99.8%)、正丙醇(HPLC,w≥99.8%);1,2-丙二醇(AR,w≥99.0%)、丙三醇(AR,w≥99.0%)。氣相色譜儀;電子天平。
2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
準(zhǔn)確稱取1.0 g(精確至0.000 1 g) 1,4-丁二醇于500 mL容量瓶中,用正丙醇定容至刻度,得到質(zhì)量濃度為2 g/L的內(nèi)標(biāo)溶液。
稱取乙醇1.0 g,1,2-丙二醇0.8 g,丙三醇0.6 g,精確至0.000 1 g,置于50 mL容量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度,得到一級混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。移取一級混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 mL于10 mL容量瓶中,并用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度,得到二級混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別取二級混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.5和5 mL,一級混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1,2,3,4和5 mL于10 mL容量瓶中,分別加入內(nèi)標(biāo)溶液至刻度,搖勻,得到乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇質(zhì)量濃度分別為0.1,1,2,4,6,8和10 g/L;0.08,0.8,1.6,3.2,4.8,6.4和8 g/L;0.06,0.6,1.2,2.4,3.6,4.8和6 g/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
3 樣品的前處理
稱取0.1 g(精確至0.000 1 g)日化香精樣品于10 mL 容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度,搖勻,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后備用。
4 色譜條件
色譜柱;進(jìn)樣口溫度250 ℃;檢測器溫度280 ℃。程序升溫:80 ℃保持5 min,以10 ℃/min的速率升至150 ℃,保持 3 min,再以 30 ℃/min 的速率升至 220 ℃,保持5 min。分流比20∶1;進(jìn)樣量1.0 μL;載氣為氦氣,流速 1.0 mL/min;尾吹氣為氮?dú)?,流?20 mL/min;氫氣流速 35 mL/min;空氣流速400 mL/min。
建立了毛細(xì)管柱氣相色譜和FID檢測器測定市售日化香精中乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇溶劑含量的方法。結(jié)果表明,各目標(biāo)化合物分離良好,乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的線性范圍分別為0.1~10,0.08~8和0.06~6 g/L,相關(guān)系數(shù)均大于0.999。該方法重復(fù)性良好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于1%,方法檢出限為0.28~3.35 g/L,在高、中、低3個(gè)加標(biāo)濃度下,3種溶劑平均回收率為96.1%~103.0%,RSD為0.33%~1.33%(n=5)。該方法操作簡便,靈敏度高,精密度好,能滿足快速準(zhǔn)確分析的要求,適用于日化香精中溶劑含量的檢測。
本文建立了日化香精中溶劑的氣相色譜檢測方法。該方法經(jīng)驗(yàn)證有較強(qiáng)的適用性,乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇在線性范圍內(nèi)的相關(guān)系數(shù)均達(dá)到了0.999以上,檢出限較低。并且該方法重復(fù)性良好,RSD均小于1%。在高、中、低3個(gè)加標(biāo)水平下,溶劑平均回收率為96.1%~103.0%(n=5)。該方法操作較為簡便,靈敏度高,滿足快速準(zhǔn)確分析的要求。