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泰特儀器是生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材（色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等）的廠家，生產(chǎn)的設(shè)備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，在市場(chǎng)受到用戶的青睞和認(rèn)可.本文主要介紹氣相色譜進(jìn)樣襯管的再利用，氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管是氣相色譜檢測(cè)方法的主要耗材之一, 根據(jù)玻璃襯管和污染物的特性, 通過(guò)清洗處理后可以重復(fù)利用.

氣相色譜檢測(cè)方法是現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)的重要手段, 廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè). 氣相色譜儀進(jìn)樣口的進(jìn)樣隔墊、O型圈、玻璃襯管、分流平板以及石墨密封墊、色譜柱等是其主要耗材, 進(jìn)樣隔墊、O型圈、石墨密封墊一般不能再利用, 但玻璃襯管、分流平板清洗處理后可以再利用. 根據(jù)樣品不同, 一般進(jìn)樣幾十至幾百次,玻璃襯管即被不揮發(fā)的樣品組分污染, 嚴(yán)重時(shí)形成焦油狀污染物, 它會(huì)吸附極性樣品組分, 造成峰拖尾變形, 甚至峰分裂、消失, 還會(huì)出現(xiàn)鬼峰, 無(wú)法正常開(kāi)展檢測(cè)工作, 因此, 必須及時(shí)更換或清洗玻璃襯管和分流平板, 保持玻璃襯管干凈. 據(jù)了解, 目前許多實(shí)驗(yàn)室更換玻璃襯管后, 沒(méi)有作清洗處理, 直接扔掉. 一支進(jìn)口的玻璃襯管一般需要200-300元, 比較昂貴, 扔掉很可惜. 玻璃襯管通過(guò)清洗處理后重復(fù)利用, 既節(jié)約資源又節(jié)省資金.

根據(jù)氣相色譜進(jìn)樣口玻璃襯管的特性和污染物的特性, 采用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒈晃廴镜牟Ａбr管清洗干凈, 再用二甲基二氯硅烷脫活, 干燥, 玻璃襯管即可重復(fù)利用.

1 試驗(yàn)原理

氣相色譜進(jìn)樣口玻璃襯管的污染物一般為有機(jī)碳化合物, 采用重鉻酸鉀-硫酸洗液氧化除去, 用純水洗凈,烘干, 再用二甲基二氯硅烷脫活, 干燥, 玻璃襯管即可重復(fù)利用.

2 材料與方法

2.1 試驗(yàn)試劑

(1) 去離子水 純水(符合GB/T6682的二級(jí)水要求).

(2) 重鉻酸鉀 分析純.

(3) 硫酸 優(yōu)級(jí)純.

(4) 甲醇 色譜純.

(5) 丙酮 色譜純.

(6) 二甲基二氯硅烷 化學(xué)純, 含量≥96.0%,. 或二甲基二氯硅烷, 含量≥99.5%.

(7) 重鉻酸鉀-硫酸洗液 稱(chēng)取20g重鉻酸鉀于1000mL燒杯中, 加入200mL去離子水溶解(可適當(dāng)加熱). 冷卻后緩慢加入180mL硫酸(邊加入邊用玻棒攪拌), 冷卻后轉(zhuǎn)入具塞棕色瓶中.

(8) 二甲基二氯硅烷-丙酮溶液(1+19) 取15mL二甲基二氯硅烷于500mL棕色磨口瓶中, 加入285mL丙酮,混勻.

(9) 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液 敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果、久效磷、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、三唑磷等14種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液, 濃度100 mg/L, 用丙酮逐級(jí)稀釋至0.20 mg/L.

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及工作條件

(1) 氣相色譜儀, 檢測(cè)器為火焰光度檢測(cè)器(FPD).

(2) 進(jìn)樣口襯管，不分流雙錐襯管, 無(wú)玻璃纖維, 去活.

(3) 色譜柱.

(4) 儀器條件 進(jìn)樣量1μL, 進(jìn)樣口溫度230℃, 檢測(cè)器溫度250℃.

(5) 程序升溫 100℃(保持1min),20℃/min升至200℃(保持2min),10℃/min升至240℃(保持6min).

2.3 進(jìn)樣襯管的清洗方法

將已被污染的舊襯管放入500-1000mL燒杯中, 加入重鉻酸鉀洗液, 浸泡24-48小時(shí), (若玻璃襯管很臟, 污染物浸泡不掉, 也可將盛玻璃襯管的燒杯置于電爐上加熱至微沸, 保持10分鐘, 冷卻至室溫). 將玻璃襯管取出放入500mL燒杯中, 用純水一支一支的沖洗干凈, 并用純水超聲清洗兩次, 每次20分鐘, 棄去純水, 將盛有襯管的燒杯放入烘箱中, 120℃烘2小時(shí), 冷卻. 再加入甲醇或丙酮, 超聲兩次, 每次20分鐘, 浸泡24小時(shí), 棄去甲醇或丙酮, 120℃烘2小時(shí), 冷卻. 然后用(1+19)的二甲基二氯硅烷丙酮溶液浸泡24小時(shí), 棄去(1+19)的二甲基二氯硅烷丙酮溶液, 200℃烘2小時(shí).

14種農(nóng)藥采用新襯管和處理后舊襯管, 在相同的儀器條件下上機(jī)檢測(cè), 結(jié)果表明：14種農(nóng)藥的保留時(shí)間變化很小, 變化在0.000-0.005分鐘之間；14種農(nóng)藥的色譜峰峰形基本沒(méi)有變化, 峰面積變化也不大, 其相對(duì)偏差在1.3%-8.0%之間.

舊襯管通過(guò)本試驗(yàn)方法清洗、處理后, 完全可以重復(fù)利用, 檢測(cè)結(jié)果與新襯管相當(dāng). 其它類(lèi)型的無(wú)玻璃纖維舊襯管, 也可以參照本試驗(yàn)方法清洗、處理. 若襯管中有玻璃纖維, 可將玻璃纖維取出, 將襯管清洗、處理后再裝入去活玻璃纖維. 如果使用ECD檢測(cè)器, 一定要選擇不含鹵素的硅烷化試劑.