固相萃取小柱常見問題解答
| 問題 | 可能原因 | 解決辦法 |
| 回收率低 | 柱活化條件不恰當(dāng) |
根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱： -反相填料 -正相填料 -離子交換填料 |
| 樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng) |
選擇對(duì)目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱 調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力 改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力 |
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| 清洗溶劑選擇不當(dāng)；洗脫能力太強(qiáng) |
使用正確的清洗溶劑； 選擇洗脫能力更弱的溶劑。 |
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| 載樣時(shí)流速過快 | 重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min | |
| SPE小柱太小 |
用更大規(guī)格的SPE小柱 用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱 用載樣量更大的SPE小柱 |
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| 洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分 | 充分抽干沖洗溶劑 | |
| 洗脫不充分 |
增加洗脫劑的體積，增加洗脫劑的強(qiáng)度； 用更小規(guī)格的SPE小柱 |
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| 洗脫時(shí)流速過快或過慢 | 控制流速1～2ml/min | |
| 目標(biāo)成分不能從SPE小柱上洗脫 | 固定相對(duì)目標(biāo)成分選擇性太強(qiáng) |
選擇對(duì)被分析物保留較弱的小柱 選擇洗脫能力更強(qiáng)的洗脫溶劑對(duì)酸、堿目標(biāo)成分，調(diào)節(jié)洗脫劑的pH值，減弱固定相對(duì)目標(biāo)成分的選擇性 |
| SPE小柱規(guī)格太大 |
增加洗脫劑的用量 用更小規(guī)格的SPE小柱 |
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| 洗脫劑用量不足 | 增加洗脫劑 | |
| 洗脫時(shí)流速過快或過慢 | 控制流速1～2ml/min | |
| 洗脫劑洗脫能力太弱 |
調(diào)節(jié)洗脫劑的pH值，提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力（對(duì)酸、堿目標(biāo)成分） 改變洗脫液的極性，提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力 |
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| 重現(xiàn)性差 | 上樣前柱床干涸 | 重新活化色譜柱 |
| 超出小柱的載樣能力 | 減小載樣量，或用規(guī)格更大的SPE小柱 | |
| 載樣過程流速過高 | 降低流速，重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min | |
| 清洗溶劑洗脫能力太強(qiáng) | 先讓洗脫液滲入小柱，然后再對(duì)小柱抽真空或加壓，控制流速1～2ml/min | |
| 洗脫流速過快 | 洗脫劑分兩次加入 | |
| 洗脫劑用量不足 | 增加洗脫液劑用量，或用更小規(guī)格的SPE小柱 | |
| 干擾物清洗不干凈 | 固定相對(duì)干擾物的選擇性太強(qiáng) |
選擇合適的清洗液，有選擇性地將干擾物清洗掉 選擇對(duì)目標(biāo)成分專屬性更強(qiáng)的SPE小柱 |
| 固定相殘留的干擾物 | 選擇對(duì)目標(biāo)成分專屬性更強(qiáng)的SPE小柱 | |
| 樣品中含有過多的顆粒物質(zhì) | 載樣前過濾或離心樣品溶液，或改用溶解能力更強(qiáng)的樣品溶劑 | |
| 樣品溶液粘度過大 | 檢查萃取裝置的密封性，檢查泵是否正常工作，增加真空度 | |
| 真空度不夠 | 檢查萃取裝置的密封性，檢查泵是否正常工作，增加真空度 | |
| 樣品量過大 | 樣品量大于萃取小柱的載樣量 | 采用規(guī)格更大的SPE小柱 |
| 萃取效率差，失敗 | 方法選擇錯(cuò)誤 | 選擇具有不同萃取模式的固定相，或采用其他分析方法 |
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