氣相色譜儀微量進(jìn)樣器使用注意事項(xiàng)
在使用氣相色譜儀、液相色譜儀進(jìn)行分析時(shí),微量進(jìn)樣器是一種必不可少的精密器械。
手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析。
微量注射器的一般規(guī)格有:0.5μL、1μL、2μL 、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL、250μL 、500μL、1000μL等。
如何正確使用微量注射器?
使用注射器進(jìn)樣可以快速選擇進(jìn)樣體積并重復(fù)的調(diào)整(常規(guī)±5%的誤差,熟練者±1%的誤差),當(dāng)使用微量注射器時(shí)可遵循如下建議。
微量注射器在使用前要先用丙酮等溶劑洗凈使用后立即清洗處理(一般常用下述溶液依次清洗:質(zhì)量濃度微50g/L的NaOH水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干),如發(fā)現(xiàn)注射器內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí),可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入注射器內(nèi),來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可。
1、運(yùn)作協(xié)調(diào),這樣可盡可能快而正準(zhǔn)確地注射樣品,在壓入針桿后注射器在進(jìn)樣口應(yīng)停留2s;
2、盡可能靠邊緣(表面或無刻度區(qū))握住注射器,這可防止用手指握針筒時(shí)的熱傳遞,注射器架可阻止從手指傳熱,且更容易穿刺隔墊;
3、用手指接觸針桿頂部的紐狀物,而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性;
4、為獲得最大的準(zhǔn)確度,進(jìn)樣量要小于注射器的最大容量,當(dāng)被注射的樣品包含沸點(diǎn)較寬的組分時(shí),可能發(fā)生分餾,除非注射器有溶劑塞(用空氣泡割開),隨樣品進(jìn)入注射口;
5、在取樣入注射器前,通過抽動(dòng)針桿用樣品濕潤注射器內(nèi)表面(針桶或針塞),以確保準(zhǔn)確的取樣量;
6、從樣品瓶中抽取超過所需進(jìn)樣量的樣品,從瓶中抽出注射器,移動(dòng)針塞至所需刻度線,棄去多余的樣品,不可在注射器頭附著液滴;
7、注射前,用無綿纖維檫干凈注射針,動(dòng)作快速,小心不要將注射器中樣品吸出,也不要將體熱從手指傳至針管;
8、目測檢查注射器內(nèi)氣泡或樣品中的異物;
9、當(dāng)用拆卸針管注射器時(shí),要格外小心,因?yàn)獒樄苡兴荔w積,用氣密的注射器充滿了惰性氣體對(duì)樣品瓶加壓,需要時(shí)重復(fù)此操作,以便在瓶中建立壓力;
10、當(dāng)使用黏性樣品時(shí),使用粗孔針頭;
11、不要使用鈍的或損壞的針頭,也不要將隔墊螺母擰的太緊,否則隔墊壽命將會(huì)縮短,由于高溫也可以縮短隔墊的壽命,故推薦使用有散熱片的螺母來保持低溫,所有隔墊最終會(huì)開始泄露,每天換一個(gè)隔墊是防止泄露的好措施,分析任務(wù)多時(shí)要更經(jīng)常地更換,一些隔墊可以持續(xù)150次注射,但在這之前最好定期更換。
微量注射器手動(dòng)進(jìn)樣注意細(xì)節(jié)
手動(dòng)進(jìn)樣,盡量避免人為誤差。很多操作會(huì)引起保留時(shí)間、峰高和峰面積的變化,重復(fù)性很差,精密度和準(zhǔn)確度也達(dá)不到要求,走出來的圖譜也會(huì)出現(xiàn)拖尾等現(xiàn)象。如何提高進(jìn)樣技術(shù),減小誤差,保證重復(fù)性,建議從以下這些細(xì)節(jié)處注意:
1、注射器的針尖不宜在高溫下工作,更不能用火直接燒,以免針尖退火而失去穿戳能力。
2、高沸點(diǎn)樣品在注射器內(nèi)部冷凝時(shí),不得強(qiáng)行多次來回抽動(dòng)拉桿,以免因卡住或磨損而造成損壞;
3、待測液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化;
2、進(jìn)樣前,要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右,保證沒有上次進(jìn)樣殘留;
3、用待測液洗滌進(jìn)樣針三次左右,保證進(jìn)樣濃度和待測液濃度一致;
4、注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡,以免實(shí)際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差;
5、進(jìn)樣手法要一致,速度要快;
6、橡皮圈要勤檢查,以免老化;
7、進(jìn)針時(shí)要對(duì)準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心,避免在進(jìn)針過程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管;
8、進(jìn)針快、進(jìn)樣快、拔針快;
9、每次進(jìn)樣過程穩(wěn)定相同;
10、每次進(jìn)樣針插如進(jìn)樣器的高度相同,進(jìn)樣針的取樣量相同,操作時(shí)間也相同。
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