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農(nóng)藥殘留是引發(fā)蔬菜安全問題的重要原因，如何科學(xué)檢測蔬菜中的農(nóng)藥殘留是食品安全檢測部門必須要思考的問題。氣相色譜法，主要檢測蔬菜樣品中的農(nóng)藥殘留成分及含量，嚴(yán)格控制蔬菜食用安全，保障人們的身體健康。氣相色譜法精度高，且分析能力強(qiáng)，因此目前被廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中。

1、樣品前處理技術(shù)分析

1.1 樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)

農(nóng)業(yè)相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)經(jīng)常檢測的農(nóng)藥為六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、三氯殺螨醇、腐霉利、甲基異柳磷、敵敵畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、殺螟硫磷、丙溴磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷及二嗪磷等農(nóng)藥。樣品前處理及實(shí)驗(yàn)操作采用NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)，即《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。

1.2 樣品前處理技術(shù)——SPE、SPME法

SPE是固相萃取的簡稱，這是一種比較通用的前處理技術(shù)，在洗脫液的作用下，目標(biāo)化合物會與基底及干擾物分離，實(shí)現(xiàn)分離和富集。而SPME是固相微萃取的簡稱，其是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，直接通過溶劑實(shí)現(xiàn)對有機(jī)物的分離，這種處理技術(shù)最大的優(yōu)點(diǎn)是不需要“解吸”過程。采用這兩種方式對樣品進(jìn)行前處理，能夠有效避免基體雜質(zhì)的干擾，使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確。

2、樣品檢測技術(shù)分析

通常使用的氣相色譜儀器型號為Agilent7890A（美國安捷倫公司）或者島津GC2010 plus氣相色譜儀，使用色譜柱為HP-1、DB-35、DB-1701、HP-5等，通過改變試驗(yàn)參數(shù)能完全分離需要檢測的農(nóng)藥。通過雙柱定性定量，能準(zhǔn)確地檢測出蔬菜中所含的農(nóng)藥組分及含量。按照NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算農(nóng)藥在色譜柱中的保留時間、峰面積的重復(fù)性與再現(xiàn)性，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。

2.1 FPD檢測技術(shù)

FPD是火焰亮度檢測器的簡稱，主要檢測含硫、含磷化合物?；驹砣缦拢簶悠分腥绻辛谆锘蛘吡蚧铮诟粴浠鹧娴淖饔孟?，硫和磷就會被還原，并輻射出光譜，光譜會被檢測器檢測到，達(dá)到檢測目的。對樣品進(jìn)行檢測時，磷、硫化合物的相應(yīng)要比碳?xì)浠衔锔叱鲆蝗f倍，因此又將FPD稱之為硫磷檢測器。

2.2 ECD檢測技術(shù)

ECD實(shí)際上屬于一種放射性離子化檢測技術(shù)。電子在陽極電場中自然移向陽極，而親電子的組分進(jìn)入到檢測器以后，就會俘獲電子，基流因此下降，導(dǎo)致負(fù)峰的產(chǎn)生，發(fā)出響應(yīng)信號。研究人員用乙腈對樣品進(jìn)行提取，然后用固相萃取法對樣品進(jìn)行分析，最低檢出濃度可以達(dá)到0.6mg/kg，回收率也非常高。這種方法的優(yōu)點(diǎn)就是檢測結(jié)果相對準(zhǔn)確，對儀器的配置沒有過多要求，比較容易推廣，適合用于蔬菜農(nóng)藥殘留定性分析和定量檢測。對六六六、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、百菌清、三氯殺螨醇、腐霉利、乙烯菌核利及異菌脲等農(nóng)藥組分的檢測一般采用ECD檢測器，在實(shí)際工作中對多種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，取得了滿意效果，通過了上級機(jī)構(gòu)的認(rèn)證考核。

2.3 NDP檢測技術(shù)

NPD是氮磷檢測器的簡稱，主要用于分析目標(biāo)物中的氮磷化合物，選擇性強(qiáng)，具有較高的靈敏度。研究人員在對蔬菜農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測時就應(yīng)用了NPD，先采用乙腈對樣品進(jìn)行提取，檢測出了蔬菜中對硫磷、甲基對硫磷、久效磷、甲拌磷等16種農(nóng)藥殘留，最低檢出濃度為0.1mg/kg，可見這種方式的靈敏度較高，樣品加標(biāo)回收率可以達(dá)到80%以上。其由于檢出限低且回收率高等優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中。

3、小結(jié)

當(dāng)前食品質(zhì)量安全問題頻發(fā)，農(nóng)藥殘留問題尤為嚴(yán)重。為了解決這一問題，人們將氣相色譜檢測法應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測中。本文介紹了樣品前處理技術(shù)，分析了樣品檢測技術(shù)，旨在推廣氣相色譜檢測技術(shù)再蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用。