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氣相色譜法是一種對混合氣體中各組成成分進行 分析檢測的高精密度科學儀器，以氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對混合氣體中的各種成分進行定性和定量分析。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹頂空氣相色譜法測定紙類產(chǎn)品中游離甲醛。GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國產(chǎn)反控氣相色譜儀，技術先進，性能可靠。

近年來，紙類產(chǎn)品被廣泛應用，如食品紙包裝、壁紙、紙工藝品等已深入人們的生活，因而其質量安全與人體健康息息相關。在紙的生產(chǎn)過程中，人們會使用消泡劑、防腐劑、膠黏劑等多種助劑，因此，在紙中可能會殘留一定量的游離甲醛。甲醛是細胞原漿毒物，被世界衛(wèi)生組織確認為是對人體有毒害、致癌、致畸形作用的化學物質。若含甲醛的紙盒、紙袋用來盛裝食品，含甲醛的壁紙用來裝潢，會對人體產(chǎn)生巨大的健康隱患。因此，對紙類產(chǎn)品中甲醛的測定具有重要意義。

甲醛的測定方法有分光光度法、液相色譜法和氣相色譜法等，上述方法中有的需用水在一定條件下提取甲醛，有的需對甲醛衍生化后才能測定，操作繁瑣、過程耗時。頂空-氣相色譜法無需對樣品進行前處理，可直接取樣品的頂空氣體進樣，是檢測揮發(fā)性物質的理想方法。當前，使用該法測定紙類產(chǎn)品中游離甲醛的方法尚未見報道。

1　試驗部分

1．1 儀器與試劑

氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器；自動頂空進樣儀；真空烘箱；20 m L頂空瓶及密封瓶蓋。

甲醛標準儲備溶液：1 000 mg·L-1，使用時以甲醇稀釋至所需質量濃度。

甲醇為色譜純。

1．2 儀器工作條件

1）頂空條件 頂空平衡溫度100℃，定量環(huán)溫度105℃，傳輸線溫度110℃；頂空平衡時間30 min，環(huán)平衡時間0．05 min，加壓時間0．2 min，進樣時間1 min；定量環(huán)體積3 m L；傳輸線流量20 m L·min-1。

2）色譜條件 HP-INNOWAX色譜柱（60 m× 0．32 mm，0．50μm）；進樣口溫度200℃，檢測器溫度300℃；載氣為氮氣（純度不小于99．999%）；柱流量1．5 m L·min-1；分流進樣，分流比為1比1；氫氣流量35 mL·min-1，空氣流量300 mL· min-1。柱程序升溫：初始溫度為50℃，保持1 min；以10℃·min-1速率升溫至120℃；再以20℃· min-1速率升溫至200℃，保持5 min。

1．3 試驗方法

1．3．1 紙基質空白的制備

將A4紙剪成不大于5 mm×5 mm的碎片后，置于90℃、真空度高于85．3 kPa的真空烘箱內(nèi)，抽吸30 min以上。制得的空白樣品在儀器工作條件下進行分析，應無甲醛殘留，否則重復上述操作。

1．3．2 樣品測定

將試樣剪成不大于5 mm×5 mm的碎片，稱取試樣（2．000 0±0．050 0）g兩份，分別置于兩個頂空瓶中，加入200μL甲醇后封蓋，按儀器工作條件進行測定。

本文采用頂空-氣相色譜法測定紙類產(chǎn)品中游離甲醛的含量。選擇頂空平衡溫度和時間分別為100℃和30 min，用色譜柱（60 m×0．32 mm，0．50μm）分離，氫火焰離子化檢測器檢測。甲醛的質量分數(shù)在1～100μg·g-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關系，方法的檢出限（3S／N）為0．4μg·g-1。以空白樣品為基體進行加標回收試驗，所得回收率在82．5%～94．4%之間，測定值的相對標準偏差（n＝6）在2．1%～4．2%之間。

建立了測定紙類產(chǎn)品中游離甲醛的頂空-氣相色譜法。本方法無需溶劑提取、環(huán)保且操作簡便、靈敏度高、分析時間短，且具有良好的準確度和精密度，為紙質食品接觸材料、壁紙及紙工藝品等紙類產(chǎn)品中游離甲醛的測定提供了方法。