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氣相色譜法，經(jīng)過事件的飛速流逝以及科學(xué)技術(shù)水平的飛速發(fā)展，不管是在對色譜理論的研究、對儀器研制的水平，還是在該技術(shù)的實踐應(yīng)用等方面，都已經(jīng)取得巨大的成果。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員介紹脫氫乙酸的氣相色譜法優(yōu)化，武漢泰特沃斯科技有限公司，氣相色譜儀供應(yīng)商。泰特儀器生產(chǎn)的氣相色譜儀GC2030系列可根據(jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。

近年來，無論是從新聞報道，還是各地食藥監(jiān)部門發(fā)布的不合格抽檢信息來看，超范圍、超限量使用食品添加劑的事件越來越頻繁。消費(fèi)者對其的關(guān)注程度也越來越高，甚至到了“聞添色變”的程度，國家對于食品添加劑的使用是有嚴(yán)格要求的，正常使用不僅可以改善食品的色香味，延長食品的保質(zhì)期，而且在一定程度上保持了食品的營養(yǎng)價值。脫氫乙酸作為一種常見的防腐劑，廣泛應(yīng)用在熟肉制品、糕點、面包、蔬菜制品中，其主要作用是防止霉菌、細(xì)菌的滋生，延長了食品的保質(zhì)期。目前檢測脫氫乙酸的方法主要有氣相色譜法、液相色譜法，國標(biāo)中氣相色譜法操作復(fù)雜，有機(jī)試劑消耗量大，增加了檢驗成本和周期。在本文中，筆者結(jié)合自身在檢驗過程中的經(jīng)驗，優(yōu)化了氣相色譜法的提取步驟和儀器條件，同時擴(kuò)大了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍，不再局限于果汁、腐乳和醬菜，為檢測機(jī)構(gòu)開展焙烤食品中脫氫乙酸的測定提供了必要的參考數(shù)據(jù)。

1、材料與方法

1.1、材料與試劑

脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品，含量98％，；乙酸乙酯、正己烷，色譜純；鹽酸、氫氧化鈉，優(yōu)級純。

1.2、儀器與設(shè)備

氣相色譜儀；超聲波清洗器；高速冷凍離心機(jī)。

1.3、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

稱取適量脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品，用乙酸乙酯溶解并配制成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，分別準(zhǔn)確移取0、0.1、0.5、1.0、1.5、2mL上述溶液至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到0、10、50、100、150、200μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。采用氣相色譜法測定，以保留時間定性，濃度為橫坐標(biāo)，測得的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4、樣品前處理

稱取2.0000g粉碎后的樣品于50mL容量瓶中，加入40mL氫氧化鈉溶液（20mmol/L），超聲提取20min后用水定容至刻度，混勻后將溶液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，10000r/min離心10min，移取10mL上清液于50mL比色管中，加5mL正己烷提取一次，棄去正己烷層，加入0.5mL鹽酸溶液，用10mL乙酸乙酯分兩次提取，合并兩次提取液氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至5mL經(jīng)0.22μm有機(jī)濾膜過濾后備用。

1.5、儀器條件設(shè)置

進(jìn)樣口溫度，230℃；分流比，10:1；色譜柱，RTX-5毛細(xì)管柱（30m×0.32mm，0.25μm）；升溫程序，100℃保持1min，以15℃/min升至230℃，保持10min。進(jìn)樣口壓力，100KPa。檢測器溫度，280℃；進(jìn)樣體積，1μL。

2、結(jié)果與分析

2.1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性關(guān)系和檢出限

分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液按照儀器條件進(jìn)行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在所測定濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。

2.2、加標(biāo)回收率

在空白樣品中加入脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液分別使其最終含量為0.25、0.50、1.00、2.00g/kg，4個水平，每個水平設(shè)定3個平行，按照上述樣品提取方法進(jìn)行處理，在儀器合適的條件下測定，計算回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，該方法加標(biāo)回收率均在91.7％～98.4％之間，說明該方法回收率良好。

2.3、精密度

將脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10、50、100、200μg/mL 4個濃度，每個濃度設(shè)定6個平行，在儀器合適的條件下測定，計算方法精密度，該方法精密度范圍為1.3％～2.6％，均小于國標(biāo)GB/T 5009.121-2003中對精密度10％的要求，精密度良好。

2.3、重復(fù)性

將含有脫氫乙酸的樣品按照上述處理方法重復(fù)處理并測定6次，考察方法的重復(fù)性。6次測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1％，方法重復(fù)性良好。

2.4、樣品檢測結(jié)果

將樣品按照前處理方法凈化后上機(jī)分析，20個樣品測定結(jié)果均未超過GB2760-2014限量要求（500mg/kg），含量范圍為20～229mg/kg，說明食品生產(chǎn)單位和銷售者嚴(yán)格執(zhí)行國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)和法律法規(guī)要求，不存在超限量使用脫氫乙酸的現(xiàn)象。

本文優(yōu)化了現(xiàn)有國標(biāo)中測定脫氫乙酸的氣相色譜法，分別從方法回收率、精密度、檢出限和實際樣品測定四個方面驗證方法的適用性。在0～2.5g/kg測定范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，加標(biāo)回收率為91.7～98.4％，精密度為1.9～3.7％，檢出限為1.5mg/kg。通過優(yōu)化樣品提取過程，提高了方法的檢出限，減少了樣品中雜質(zhì)的干擾，定量更為準(zhǔn)確，擴(kuò)大了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。