頂空/毛細柱氣相色譜法測定水中苯胺
以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹頂空/毛細柱氣相色譜法測定水中苯胺的方法。方法操作簡單、準確，具有較強的實用性。泰特儀器主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設備，以及相關配套設備。廣泛應用于石油化工、科研教學、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學、司法鑒定等領域。
苯胺，無色或微黃色油狀液體，有強烈氣味。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。主要用于染料、醫(yī)藥、橡膠、樹脂、香料等的合成。苯胺的毒作用因形成的高鐵血紅蛋白所致，造成組織缺氧，引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)和其它臟器損害。苯胺已列入環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測污染物，是重要的水環(huán)境質(zhì)量指標之一。目前水中苯胺的檢測方法主要包括有N－(1－萘基) 乙二胺偶氮光度法、液相色譜法和GB/T5750—2006《生活飲用水標準檢驗方法》中的氣相色譜法。光度法過程較繁瑣，后者方法中前處理步驟復雜，耗時長，并且使用的是比較落后的填充柱分離手段，所以不能適用現(xiàn)階段發(fā)展的需要。本實驗采用頂空自動進樣器，毛細管柱進行分離，對檢測方法進行了優(yōu)化。
1、方法原理
在密閉的頂空瓶內(nèi)，水樣中的苯胺從液相逸入液上空間的氣相中。在一定的溫度下，苯胺在氣、液兩相間達到動態(tài)平衡，此時它們在氣相中的濃度和在液相中的濃度成正比。取液上氣相樣品進行色譜分析。
2、主要儀器與試劑
氣相色譜儀（具FID檢測器）；自動頂空進樣器
色譜柱為HP-5 石英毛細管柱；
苯胺標準儲備液：濃度為100mg/L；純水：二次蒸餾水（或購買市售純凈水）；氫氧化鈉：分析純。
3、頂空進樣器條件
頂空瓶加熱溫度：75℃；進樣針溫度：105℃；傳輸線溫度：150℃；頂空進樣時間：0.10min；壓力化時間：1.0min；頂空瓶加熱時間：20.0min；載氣壓力：15. 0psi。
4、氣相色譜分析條件
柱箱溫度：柱箱起始溫度45℃，保持1.0min，以20℃/min到120℃，保持2. 0min；進樣口溫度：200℃；柱流量：1.0mL/min；進樣方式：分流進樣，分流比為1：1。
5、樣品的分析
在頂空樣品瓶中，緩慢注入10?mL水樣，加入5.0?g NaOH，蓋上硅橡膠墊和鋁蓋，用封口工具加封，放入到頂空進樣儀中待測定。
6、結果與討論
6.1標準曲線及方法檢出限
標準曲線采用5點法，用蒸餾水稀釋標準儲備溶液配制成20、50、100、200、500?g/L標準濃度系列。每瓶中各加入5.0gNaOH 加蓋壓緊搖勻至NaOH完全溶解，放入自動頂空進樣器內(nèi)，設定加熱平衡溫度和平衡時間等頂空前處理條件及氣相色譜分析條件，對標準溶液濃度系列進行分析，以各組分質(zhì)量濃度為橫坐標，相應目標化合物峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。結果表明，在20～500?g/L范圍內(nèi)苯胺響應值和濃度有良好的線性關系。
本實驗按連續(xù)分析7個接近于檢出限濃度的實驗室空白加標樣品，計算其標準偏差S。方法檢出限按照MDL=S×t(n-1，0.99)計算。其中：t(n-1，0.99)為置信度為99%、自由度為n-1的t值；n為重復分析的樣品數(shù)。計算出苯胺的方法檢出限，檢出限為13?g/L。經(jīng)實驗證明方法檢出限能滿足《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》（GB3838-2002）中規(guī)定的特定項目標準限值的要求。
6.2精密度和加標回收率試驗
向空白水樣中分別加入苯胺的標準儲備溶液，配置成低濃度、高濃度（200?g/L）的標準溶液，加堿后進行加標回收率和精密度試驗，該方法的平均回收率為92.5%～116%，RSD 為5.8%～7.2%
本實驗建立了測定水中苯胺的頂空/氣相色譜法檢測條件，分析時間縮短，分析過程大幅度簡化，方法檢出限降到13?g/L、線性相關性、加標回收率和精密度經(jīng)證明可以滿足環(huán)境監(jiān)測地表水分析的要求，具有廣闊的應用前景。
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