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我們飲用的自來水都是經(jīng)過漂白粉處理，處理完成后自來水中會(huì)含有三氯甲烷，我們要對(duì)其含量進(jìn)行檢測(cè)，在當(dāng)前對(duì)三氯甲烷的檢測(cè)手段有很多種，各種不同的檢測(cè)方法有著不同的側(cè)重點(diǎn)，本文就頂空氣相色譜法對(duì)水中三氯甲烷的測(cè)定進(jìn)行分析，根據(jù)測(cè)定結(jié)果對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

一、檢測(cè)方法和意義

水是生命之源。1974年美國科學(xué)家Rook和Bellar首先發(fā)現(xiàn)原水經(jīng)過氯化后三氯甲烷的含量升高。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，長(zhǎng)期接觸三氯甲烷除了引起肝臟損害，還可能導(dǎo)致消化不良、乏力、頭痛、失眠等癥狀，少數(shù)有腎損害，還有致癌、致畸、致突變作用。世界上大部分國家對(duì)飲用水都采用加氯消毒的方法。氯與水中有機(jī)物反應(yīng)，產(chǎn)生一系列氯化副產(chǎn)物。同時(shí)化工工業(yè)、金屬部件清洗、洗衣業(yè)等也常用四氯化碳、氯仿、二氯甲烷等作為原料和溶劑。由于它們沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，所以容易造成環(huán)境污染并隨飲用水源危害人群。飲用水中的鹵代烴污染物以三氯甲烷和四氯化碳為主。目前國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T5750.8-2006檢測(cè)水中三氯甲烷和四氯化碳，主要有填充柱頂空氣相色譜法、毛細(xì)柱頂空氣相色譜法，這兩種方法又分為手動(dòng)和自動(dòng)頂空進(jìn)樣器氣相色譜法。但是頂空進(jìn)樣器價(jià)格昂貴，不易普及，所以采用手動(dòng)進(jìn)樣依然有很大的實(shí)際意義。國標(biāo)法頂空瓶采用血清瓶，實(shí)際工作中血清瓶并不容易獲得，而定制頂空瓶?jī)r(jià)格往往也不菲，而真空采血管很容易采購得到，并且價(jià)格非常實(shí)惠。本研究使用真空采血管作為頂空裝置，獲得了滿意結(jié)果。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與設(shè)備

氣相色譜儀(CP3800)；

電子捕獲檢測(cè)器(ECD)；

色譜柱：CPSIL5CB(30m*0.25mm*0.25μm)

毛細(xì)管色譜柱；

頂空儀(HSS86.50)；

儀器瓶：容積20mL（配帶有PTFE隔膜和鋁瓶蓋密封），使用前在120℃烘烤2h；

微量注射器：50μL。

2、檢測(cè)原理

被測(cè)水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡，水中的鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)鹵代烴在氣相中的濃度與其在液相中的濃度成正比。通過對(duì)氣相中鹵代烴濃度的測(cè)定，可計(jì)算出水樣中鹵代烴的濃度。

3、色譜分析條件

汽化室溫度：250℃

柱溫：60℃

檢測(cè)器溫度：300℃

載氣流量：1mL/min

分流比：100：30

尾吹氣流量：29mL/min

4、樣品采集與制備

將比色管帶到現(xiàn)場(chǎng)取樣，取50mL水樣后用襯有聚四氯乙烯的薄膜的藥用橡皮塞封口，勒緊瓶口，帶回實(shí)驗(yàn)室。

5、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL比色管中，加蒸餾水致刻度，配成標(biāo)準(zhǔn)系列，瓶口用醫(yī)用橡皮塞封口，用細(xì)鐵絲勒緊，加入少量NaCl置于40e恒溫水浴中平衡30min，使用注射器取液上空氣0.5mL注入色譜儀進(jìn)行測(cè)定。

6、水樣分析

在相同條件下將水樣和標(biāo)樣同時(shí)進(jìn)行氣液相平衡，抽取0.5mL液上空氣體進(jìn)行分析。用保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

三、頂空條件的研究

頂空平衡溫度的優(yōu)化樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關(guān)，它影響分配系數(shù)。一般來說，在一定范圍內(nèi)，平衡溫度越高，蒸汽壓越高，頂空氣相中三氯甲烷和四氯化碳的濃度越高，分析靈敏度就越高。但溫度過高會(huì)導(dǎo)致水蒸汽進(jìn)入氣相空間，從而導(dǎo)致氣相中目標(biāo)化合物的相對(duì)濃度降低，同時(shí)會(huì)引起頂空瓶的氣密性變差，導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低，液上氣體進(jìn)樣時(shí)含有水汽還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的使用壽命。固定頂空平衡時(shí)間為30min，用純水加標(biāo)樣品比較分別在40℃、50℃、60℃、70℃的頂空平衡溫度對(duì)三氯甲烷和四氯化碳響應(yīng)值的影響。結(jié)果表明，頂空平衡溫度為60℃時(shí)，目標(biāo)化合物響應(yīng)值基本達(dá)到最大值，超過60℃時(shí)四氯化碳響應(yīng)值反而有所下降，考慮到水蒸汽含量及頂空氣密性的問題，本實(shí)驗(yàn)選擇頂空平衡溫度為60℃。

四、結(jié)果與討論

1）、色譜條件優(yōu)化參考三氯甲烷和四氯化碳的沸點(diǎn)和水中可能存在其他揮發(fā)性鹵代烴，選擇進(jìn)樣口溫度150℃，ECD檢測(cè)器280℃，柱溫60℃，載氣流速1.0ml/min，分流比10:1。三氯甲烷和四氯化碳分離效果及靈敏度均能滿足方法要求、。

2）、平衡溫度優(yōu)化樣品的平衡溫度與蒸氣壓直接相關(guān)，它影響分配系數(shù)。一般來說，溫度越高，蒸氣壓越高，頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高。但溫度過高會(huì)導(dǎo)致水蒸汽大量進(jìn)入，從而降低氣相中目標(biāo)化合物的相對(duì)濃度，同時(shí)也影響色譜柱的使用壽命。固定平衡時(shí)間為15min，觀察分別在40、50、60、70℃的平衡溫度對(duì)靈敏度的影響。綜合考慮，樣品平衡溫度選擇50℃較為合適。

3）、準(zhǔn)確度和精密度

對(duì)試驗(yàn)用的純水進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，三氯甲烷加標(biāo)量為5.0、10.0、20.0Lg/L；四氯化碳加標(biāo)量為0.5、1.0、5.0Lg/L。

4）、測(cè)定結(jié)果的影響因素

《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》將樣品瓶的平衡溫度設(shè)在40e，平衡時(shí)間為60min。為了使樣品平衡充分，我們將含有一定濃度三氯甲烷和四氯化碳的樣品的平衡溫度設(shè)在40e，分別考察了平衡時(shí)間為50、60、70、80min時(shí)三氯甲烷和四氯化碳色譜峰的面積。結(jié)果表明，平衡時(shí)間達(dá)70min時(shí)，峰面積值已最大。這說明在本實(shí)驗(yàn)室條件下(室溫20e~25e，濕度30%~50%)，樣品在40e平衡70min達(dá)到氣液平衡狀態(tài)。間隔5min放入恒溫水浴鍋，是為了保證每次測(cè)定時(shí)平衡時(shí)間一致，避免了后測(cè)定樣品平衡時(shí)間越來越長(zhǎng)。

五、頂空自動(dòng)進(jìn)樣裝置

5CombiPAL頂空自動(dòng)進(jìn)樣裝置工作原理頂空瓶首先被傳送到一個(gè)6位恒溫裝置上進(jìn)行預(yù)加熱，待達(dá)到平衡后，一個(gè)加熱的氣密注射器移動(dòng)到恒溫裝置上并抽取頂空氣體。注射樣品后，通過惰性氣體吹掃，自動(dòng)清洗熱的注射器。同時(shí)為實(shí)現(xiàn)最大的樣品分析數(shù)量，智能化控制的樣品瓶傳送器將樣品置于恒溫裝置后，自動(dòng)計(jì)算平衡間隔時(shí)間，保證了一個(gè)樣品分析完成后下一個(gè)樣品已經(jīng)準(zhǔn)備好進(jìn)行注射。既縮短了分析時(shí)間，又保證了各樣品平衡時(shí)間和進(jìn)樣方式(沒有樣品定量管和傳送管的死體積和吸附效應(yīng))的一致，從而獲得了更好的結(jié)果重現(xiàn)性。

六、結(jié)束語

該檢測(cè)方法能準(zhǔn)確的對(duì)水中的三氯甲烷的含量進(jìn)行測(cè)定，在今后的工作中我們要進(jìn)一步對(duì)測(cè)定的過程進(jìn)行規(guī)范，提高檢測(cè)水平。為相關(guān)單位提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。