頂空氣相色譜法測(cè)定大氣中甲醇含量
甲醇是一種重要的有機(jī)化工原料,也是清潔代用燃料,在化工、醫(yī)藥、輕工、紡織等行業(yè)具有廣泛的用途。甲醇毒性較大,可經(jīng)呼吸道、皮膚、消化道進(jìn)人體內(nèi)。甲醇在體內(nèi)氧化緩慢,又明顯有蓄積作用,長(zhǎng)期吸人低濃度甲醇可發(fā)生慢性中毒。國(guó)內(nèi)外許多生產(chǎn)和使用甲醇的企業(yè)中由于生產(chǎn)工藝等原因,不可避免地向空氣環(huán)境中排放甲醇,造成一定的空氣污染。
環(huán)境空氣中甲醇的分析一般采用國(guó)家環(huán)境保護(hù)局《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》,即用純水吸收空氣中的甲醇后采用填充柱氣相色譜直接水溶液進(jìn)樣法,分析水中甲醇的濃度,再折算成空氣中甲醇的濃度。采用水溶液直接進(jìn)樣容易對(duì)色譜柱造成污染,影響色譜柱的使用壽命。
隨著色譜分析技術(shù)的不斷發(fā)展,毛細(xì)管柱因其柱效高、分離度好、分析時(shí)間短、柱壓低等優(yōu)點(diǎn),大有逐步取代填充柱的趨勢(shì)。但對(duì)于毛細(xì)管柱,水溶液不能直接進(jìn)樣,必須使用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取。采用自動(dòng)頂空毛細(xì)管色譜法分析大氣污染物中甲醇含量,既可克服水溶液直接進(jìn)樣的弊端,又可避免使用有機(jī)溶劑萃取時(shí)帶來(lái)的二次污染。
頂空是通過(guò)密閉容器中氣液平衡態(tài)的液上空間氣體進(jìn)行色譜分析,混合物中揮發(fā)或半揮發(fā)物質(zhì)通過(guò)頂空進(jìn)樣進(jìn)入色譜分析系統(tǒng),而不揮發(fā)物質(zhì)則留在頂空瓶中。有文獻(xiàn)報(bào)道,采用頂空方法測(cè)定黑液、紙漿洗滌液、體液、甜味素阿斯巴林和生物柴油等中的甲醇含量。實(shí)驗(yàn)證明頂空是測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物濃度的有效方法之一。
采用頂空氣相色譜分析甲醇含量,避免了水溶液與色譜柱直接接觸,不僅可應(yīng)用于清潔水中低濃度甲醇的分析,而且可用于較高濃度甲醇或成分復(fù)雜的污水中甲醇的分析。實(shí)驗(yàn)證明,該法操作簡(jiǎn)單,具有較好的靈敏度和可靠的準(zhǔn)確度,是切實(shí)可行的,該法也適用于水和廢水中甲醇含量的測(cè)定。